Определение содержания нитрата в мясных изделиях

↑

⇐ ПредыдущаяСтр 46 из 46

Отбирают пробы колбасных изделий, продуктов из свинины, говядины, баранины, мяса птицы по ГОСТ 9792—73. Пробы консервов отбирают по ГОСТ 8756.0—70. Пробы к анализу готовят следующим образом. С колбасных изделий снимают оболочку; с фаршированных колбас и языков в шпике — поверхностный слой шпика и оболочки; с окороков, лопаток, рулетов, корейки и грудинки — поверхностный слой шпика; затем пробы дважды пропускают через мясорубку с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.

Продукты, состоящие из шпика с промежуточными слоями мышечной ткани (ветчина в форме, прессованный бекон и аналогичные им) измельчают полностью. Полученный фарш тщательно перемешивают, помещают в стеклянную или пластмассовую банку вместимостью от 200 до 400 см³, заполнив ее, и закрывают крышкой. Пробу хранят при (4±2) °С до окончания анализа. Анализ проводят не позднее чем через 24 ч после отбора проб. Пробу сырых продуктов анализируют сразу после измельчения.

Затем готовят к анализу растворы для осаждения белков.

Реактив Карреза 1. 106 г железисто-синеродистого калия растворяют в воде и доводят объем раствора до 1000 см³. Реактив хранят в склянке из темного стекла не более месяца.

Реактив Карреза 2. 220 г уксуснокислого цинка и 30 см³ ледяной уксусной кислоты растворяют в воде и доводят объем раствора до 1000 см³. Реактив хранят не более месяца.

Насыщенный раствор буры. 50 г тетраборно-кислого натрия растворяют в 1000 см³ воды с температурой (50±2) °С и охлаждают до температуры (20±2) °С.

Раствор сернокислого кадмия. 37 г сернокислого кадмия растворяют в воде и разбавляют водой до 1000 см³.

Аммонийный буфер (рН 9,6—9,7). 20 см³ концентрированной соляной кислоты растворяют в 500 см³ воды, перемешивают, добавляют 10 г трилона Б и 55 см³ концентрированного аммиака, доливают водой до 1000 см³, перемешивают и проверяют рН.

Для проведения цветной реакции требуются

Раствор 1. 2 г сульфаниламида растворяют в 400 см³ раствора соляной кислоты (1:1) и доводят раствором соляной кислоты до объема 1000 см³.

Раствор 2. 0,25 г N-(1-нафтил) этилендиамин дигидрохлорида растворяют в воде, доливают водой до 250 см³ и перемешивают. Реактив хранят в темной склянке в холодильнике не более месяца.

Стандартный раствор азотно-кислого калия. 1,465 г азотно-кислого калия растворяют в воде и доводят водой до 100 см³. 5 см³ полученного раствора пипеткой наливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят водой до метки. Полученный раствор содержит в 1 см³ 73,25 мкг азотно-кислого калия. Раствор готовят в день проведения анализа.

Чтобы приготовить губчатый кадмий, цинковые гранулы средней величины (100—120 шт.) распределяют по дну кристаллизатора диаметром от 25 до 30 см и заливают раствором серно-кислого кадмия. Через 3 — 4 ч осадок кадмия отделяют от цинка и помещают в стакан с водой, избегая соприкосновения с воздухом, и дважды промывают водой. Осадок кадмия и 400 см³ раствора соляной кислоты помещают в гомогенизатор и измельчают 10 с. Измельченный кадмий переносят в стакан и отмывают водой от пылевидных частиц. После этого его оставляют на ночь в 0,1 моль/дм³ растворе соляной кислоты, перемешивают несколько раз для удаления всех пузырьков газа из кадмия. Кадмий необходимо хранить под слоем воды.

При подготовке редукционной колонки, имеющей поперечное сечение дна 7 мм, воронкообразное расширение (d=20 мм), пришлифованный край внизу и капилляр (d=3 мм), дно покрывают тонким слоем стеклянной ваты, предварительно смоченной водой. Колонку заполняют водой и промытым губчатым кадмием на высоту 170 мм. Слой кадмия во время заполнения периодически перемешивают стальной проволокой, чтобы в колонке не оставалось пузырьков воздуха. Скорость потока жидкости из колонки не должна превышать
3 см³/мин.

Перед употреблением редукционную колонку промывают последовательно 25 см³ раствора соляной кислоты, 50 см³ воды и 25 см³ разбавленного 1:9 аммонийного буфера. Уровень жидкости всегда должен быть выше кадмия.

Если концентрация нитрита в растворе по градуировочному графику будет ниже 0,9 мкг нитрита в 1 см³ (т. е. 90 % теоретического значения), то редукционную колонку нельзя использовать для анализа. Необходимо кадмий перенести в химический стакан и залить на ночь 0,1 моль/дм³ раствором соляной кислоты, промыть его водой и подготовить колонку.

Для приготовления основного стандартного раствора азотисто-кислого натрия отвешивают навеску реактива, содержащую точно 1 г азотисто-кислого натрия, растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

При использовании азотисто-кислого натрия х. ч., массу навески (X₂) в граммах вычисляют по формуле:

                                Х₂=100*1/99=1,0101,

где 99 — масса основного вещества в 100 г реактива.

Для приготовления рабочего раствора переносят 25 см³ основного в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

Из полученного рабочего раствора готовят серию стандартных растворов. 2; 5 и 10 см³ рабочего раствора пипеткой вносят в три мерные колбы вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

Полученные стандартные растворы содержат в 1 см³ соответственно 1; 2,5 и 5 мкг азотисто-кислого натрия.

Готовят три серии стандартных растворов, начиная каждый раз с приготовления основного раствора азотисто-кислого натрия из новой навески.

Стандартные растворы азотисто-кислого натрия нестойки и их готовят непосредственно перед построением градуировочного графика.

Построение градуировочного графика требует получения средних данных. Для чего в четыре мерные колбы вместимостью 100 см³ пипеткой вносят: в первую колбу для приготовления раствора сравнения 10 см³ воды, а в остальные — по 10 см³ стандартных растворов, содержащих 1,0; 2,5 и 5,0 мкг азотисто-кислого натрия в 1 см³ раствора.

В каждую колбу добавляют по 50 см³ воды и 10 см³ раствора 1 для проведения цветной реакции. Растворы в колбах перемешивают и выдерживают в темноте при (20+2) °С 5 мин, добавляют 2 см³ раствора
2 для проведения цветной реакции, перемешивают и выдерживают в темноте при (20±2) °С 3 мин. Растворы в колбах доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют интенсивность красной окраски раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или спектрофотометре, при длине волны 538 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в отношении раствора сравнения.

По полученным средним данным строят градуировочный график из трех стандартных растворов на миллиметровой бумаге размером 25x25 см.

На оси абсцисс откладывают концентрацию азотисто-кислого натрия (мкг в 1 см³ окрашенного раствора); на оси ординат — соответствующую оптическую плотность.

Градуировочный график должен проходить через начало координат.

Для проведения анализа 10 г подготовленной к анализу пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 200 см³. В колбу с навеской добавляют последовательно 5 см³ насыщенного раствора буры и 100 см³ воды с температурой (75±2) °С.

Колбу с содержимым нагревают на кипящей водяной бане 15 мин, периодически встряхивая, затем охлаждают до (20±2) °С и, тщательно перемешивая, последовательно добавляют по 2 см³ реактива Карреза 1 и реактива Карреза 2, затем доводят до метки и выдерживают
30 мин при (20±2) °С. Затем содержимое колбы фильтруют через складчатый бумажный фильтр.

Параллельно проводят контрольный анализ на реактивы, помещая вместо испытуемой пробы 10 см³ воды в мерную колбу вместимостью 200 см³.

В полученном фильтрате определяют массовую долю нитрита (Х₃) и массовую долю нитрата (Х₄).

Для определения содержания нитрата 20 см³ фильтрата пипеткой наливают в резервуар колонки и сразу же добавляют 5 см³ аммонийного буфера.

Вытекающий из колонки раствор собирают в мерную колбу вместимостью 100 см³, промывая колонку водой. Затем доводят уровень жидкости до метки и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят не более 20 см³ полученного из колонки раствора и доливают водой до объема не более 60 см³. Добавляют 10 см³ раствора 1 для проведения цветной реакции. Раствор перемешивают и выдерживают в темном месте при (20±2) °С 5 мин. Затем добавляют 2 см³ раствора 2 для проведения цветной реакции, перемешивают и ставят в темное место на 3 мин. Доводят раствор до метки, перемешивают и измеряют интенсивность красной окраски раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или спектрофотометре при длине волны 538 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в отношении раствора сравнения.

Если оптическая плотность окрашенного раствора превышает максимальное значение оптической плотности по градуировочному графику, то цветную реакцию проводят с меньшей порцией раствора.

При обработке результатов массовую долю нитрата (Х₄) в процентах вычисляют по формуле:

       Х₄=((М*200*100*100*100)/(mv*10⁶*20)-Х₁)*1,465,

где М — массовая концентрация нитрита в 1 см³ окрашенного раствора, найденная по градуировочному графику, мкг;

m — навеска продукта, г;

v — количество раствора, взятое для цветной реакции, см³;

X₁ — массовая доля нитрита в образце, %;

10⁶ — коэффициент перевода в граммы;

1,465 — коэффициент пересчета нитрита на нитрат калия или
1,23 — коэффициент пересчета нитрита на нитрат натрия.

За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и вычисляют с точностью до 0,0001 %.

Предел возможных значений относительной погрешности измерений — 2 % при вероятности 0,95. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,0005 %.

Сделать заключение по полученным результатам.

4 Оформить отчет о работе

Отчет должен содержать:

- название работы;

- цель работы;

- таблицу 6.1 с результатами исследований;

- заключение о результатах исследования мясных изделий на содержание нитритов и нитратов

6 Контрольные вопросы

1 Какие вещества относятся к фиксаторам миоглобина?

2 В каких продуктах применяются фиксаторы миоглобина?

3 Раскройте механизм образования стойкого красного цвета при обработке мясных изделий аммиачной селитрой.

4 Чем обусловлена токсичность нитратов и нитритов?

5 Расскажите о биологическом действии нитратов и нитритов.

6 Нормирование нитратов и нитритов.

7 Как рассчитывается коэффициент биологической активности нитритов?

ЛИТЕРАТУРА

1. Булдаков, А.С. Пищевые добавки. Справочник. – СПб.: Ut, 1996. – 240 с.

2. Скурихин, И.М., Все о пище с точки зрения химика. – М.: Высш. шк., 1991. – 288 с.

3. Габович, Р.Д., Гигиенические основы охраны продуктов питания от вредных химических веществ. – К.: Здоров’я, 1987. – 248 с.

4. Нечаев, А.П., Кочеткова А.А., Зайцев А.Н. Пищевые добавки. – М., 1997.

5. Ковалев, Н.И. Блюда русского стола. История и название. – СПб.: Лениздат, 1995.

6. Нечаев, А.П. Органическая химия. – М.: Высшая школа, 1988.

7. Овчинников, Ю.А. Биоорганическая химия. – М.: Просвещение, 1987.

8. Похлебкин, В.В. Все о пряностях. – М.: Пищевая промышленность, 1974.

9. Похлебкин, В.В. Кулинарный словарь. – Новосибирск: Русская беседа, 1994.

10. Технология пищевых производств / Л.П. Ковальская,
И.С. Шуб, Г.М. Нелькина // Под ред. Л.П. Ковальской. – М.: Колос, 1999.

Учебное издание

Еремина Ольга Юрьевна

ПИЩЕВЫЕ ДОБАВКИ

Учебное пособие

Редактор М.В. Одолеева

Технический редактор Н.А. Соловьева

Орловский государственный технический университет

Лицензия ИД № 00670 от 05.01.2000 г.

Подписано к печати 27.09.2005 г. Формат 60×84 1/16

Печать офсетная. Уч.-изд. л.7,7. Усл. печ. л. 7,6. Тираж 100 экз.

Заказ №____

Отпечатано с готового оригинал-макета

на полиграфической базе ОрелГТУ,

302030, г. Орел, ул. Московская, 65.

Познавательные статьи:



Формы дистанционного обучения

Передача мяча двумя руками снизу

Значение правильной осанки для жизнедеятельности человека

Основные ошибки при выполнении передач мяча на месте