Исследование массовой доли каротиноидов в пищевых

↑

⇐ ПредыдущаяСтр 34 из 46Следующая ⇒

3.3 Исследование массовой доли каротиноидов в пищевых

концентратах детского и диетического питания

Для подготовки объединенной пробы к испытаниям в лаборатории освобождают каждый продукт от упаковки, разминают брикеты (для продукции в брикетах) и тщательно перемешивают между собой. Из объединенной пробы составляют аналитическую пробу. Для этого часть объединенной пробы массой 200—250 г измельчают на лабораторной мельнице до частиц размером 1 мм, причем первые порции измельченного продукта (примерно 50 г) отбрасывают.

Аналитические пробы из порошкообразных концентратов и полуфабрикатов мучных изделий, не требующих измельчения, подготавливают удалением из части объединенной пробы массой 200 – 250 г таких компонентов, как изюм, цукаты, орехи и т. п. включения, которые не должны входить в аналитическую пробу.

При приготовление стандартного раствора двухромово-кислого калия 720,0 мг трижды перекристаллизованной соли растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³ - 1 см³ такого раствора соответствует по окраске массовой концентрации 0,00416 мг, или 4,16 мкг каротиноидов. Полученный раствор хранят в темном месте.

Для построения градуировочного графика готовят ряд растворов с известными концентрациями двухромово-кислого калия. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см³ вносят пипеткой 20, 40, 50, 60, 80 см³ стандартного раствора двухромово-кислого калия, приготовленного по 4.3.2, и доводят объем мерных колб водой до метки. Полученные растворы по окраске соответствуют массовым концентрациям 0,83; 1,66; 2,08; 2,50; 3,33 мкг/см³ каротиноидов. Измеряют оптическую плотность этих pacтворов на колориметре при длине волны (455±10) нм или спектрофотометре при длине волны 450 нм в кюветах рабочей длиной 10 мм относительно воды. Строят график зависимости оптической плотности раствора от концентрации каротиноидов D=f©.

При проведении измерения навеску исследуемого продукта массой от 15,00 до 25,00 г (в зависимости от предполагаемого содержания каротиноидов) помещают в колбу вместимостью 300 см³, прибавляют от 100 до 120 см³ гексана или петролейного эфира. Колбу закрывают пробкой, встряхивают ее содержимое в течение 2 мин, затем полученную суспензию фильтруют. Этап экстракции повторяют аналогично, используя для экстрагирования жира меньшее количество растворителя, от 80 до 100 см³. Объединенный экстракт переносят в мерную колбу вместимостью 200 или 250 см³, доводят объем колбы растворителем до метки.

Оптическую плотность экстракта жира измеряют на колориметре при длине волны (455±10) нм или спектрофотометре при длине волны 450 нм в кюветах рабочей длиной 10 мм относительно чистого растворителя. Если оптическая плотность раствора более 0,52, раствор разбавляют, после чего снова проводят измерение оптической плотности раствора на приборе.

По градуировочному графику находят массовую концентрацию каротиноидов (мкг/см³), соответствующую найденному значению оптической плотности исследуемого раствора.

При обработке результатов измерения массовую долю каротиноидов в пищевом концентрате Х, %, вычисляют по формуле:

               Х=(с* V*100)/(m*1000*1000)=(с*V)/ m*10^-4,

где с – массовая концентрация каротиноидов, найденная по градуировочному графику, мкг/см³;

V – объем объединенного экстракта липидов, см³;

m – масса навески продукта, г.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных измерений. Вычисления проводят до третьего десятичного знака, округление — до второго десятичного знака.

Сходимость результатов измерений массовой доли каротиноидов составляет 6,0 % относительной при вероятности Р=0,95.

Воспроизводимость результатов измерений массовой доли каротиноидов составляет 9,0 % относительной при вероятности Р=0,95.

Познавательные статьи:



Формы дистанционного обучения

Передача мяча двумя руками снизу

Значение правильной осанки для жизнедеятельности человека

Основные ошибки при выполнении передач мяча на месте