Методы определения аспартама, сахарина, кофеина

↑

⇐ ПредыдущаяСтр 31 из 46Следующая ⇒

3.3 Методы определения аспартама, сахарина, кофеина

и бензоата натрия (ГОСТ 30059-93)

Метод определения массовых концентраций аспартама, сахарина, кофеина и бензоата натрия в безалкогольных напитках основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) и знакомство с ним чисто теоретическое. Метод является арбитражным.

Подготовка к испытанию включает приготовление градуировочного раствора аспартама (550 мг/дм³), сахарина (150 мг/дм³), кофеина (100 мг/дм³) и бензоата натрия (180 мг/дм³). Для этого навески аспартама массой 137,5 мг, сахарина массой 37,5 мг, кофеина массой
25,0 мг, бензоата натрия массой 45,0 мг переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, до половины заполненную бидистиллированной водой температурой 30 — 35 ºС. Перемешивают до полного растворения, затем бидистиллятом доводят до метки.

Приготовление градуировочного раствора аспартама (275 мг/дм³), сахарина (75 мг/дм3), кофеина (50 мг/дм³) и бензоата натрия
(90 мг/дм³) производят из первых градуировочных растворов. Для этого отмеряют пипеткой 25 см³ градуировочного раствора аспартама концентрации 550 мг/дм³, сахарина 150 мг/дм³, кофеина 100 мг/дм³, бензоата натрия 180 мг/дм³, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ и доводят до метки бидистиллированной водой, хорошо перемешивая.

Для приготовления градуировочного раствора аспартама
(138 мг/дм³), сахарина (38 мг/дм³), кофеина (25 мг/дм³) и бензоата натрия (45 мг/дм³) отмеряют пипеткой 25 см³ градуировочного раствора аспартама концентрации 550 мг/дм³, сахарина 150 мг/дм³, кофеина
100 мг/дм³, бензоата натрия 180 мг/дм³, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки бидистиллированной водой, хорошо перемешивая.

Для приготовления подвижной фазы, 1,72 г калия фосфорно-кислого однозамещенного (КН₂РО₄) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в бидистиллированной воде, перемешивают до полного растворения. Полученный раствор ортофосфорной кислотой (H₃PO₄) доводят до рН 3,2. 850 см³ полученного буферного раствора смешивают со 150 см³ ацетонитрила (С₂Н₃), предварительно отфильтровав их через фильтровальную бумагу диаметром пор 0,5 мкм. Срок годности подвижной фазы — не более 7 сут.

При подготовки образцов напитков их подвергают дегазации по ГОСТ 6687.2 при температуре не более 25 °С и отфильтровывают через бумажный фильтр.

Условия хроматографического анализа:

колонка с фазой С-18, 5 — 6 мкм, 0,15×4,6 мм;

подвижная фаза: 15 % ацетонитрила, 85 % 0,0125 М раствора КН₂РО₄, доведенного фосфорной кислотой до рН 3,2;

скорость потока: линейный градиент от 1,2 см³/мин до 1,7 см³/мин за 8 мин;

температура термостата — 35 С;

давление на колонке при скорости потока — 1,2 см³/мин —
120 кг/см2 (давление будет возрастать по мере эксплуатации колонки);

обнаружение по поглощению в УФ-области спектра при длине волны 210 нм, 0,02 ед. адсорбции на всю шкалу;

вводимый объем образца — 10,0 мм³.

Массовую концентрацию аспартама, сахарина, кофеина и бензоата натрия, мг/дм³, рассчитывают по программе ЭВМ прибора для метода «абсолютной градуировки» или по формуле:

                                       Х=К*S/V,

где К — поправочный коэффициент, устанавливаемый по общепринятым правилам для метода «абсолютной градуировки»;

S — площадь пика исследуемого компонента, соответствующая определенной массовой концентрации компонента, мг;

V — объем анализируемой пробы, дм³.

Вычисления проводят до второго десятичного знака. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака. Относительное допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р= 0,95 не должно превышать 13 %.

Познавательные статьи:



Где возникла философия и почему?

Относительная высота сжатой зоны бетона

Сущность проекции Гаусса-Крюгера и использование ее в геодезии

Тарифы на перевозку пассажиров