Задание 20. Описана ли в методике измерения процедура получение аналитической формы определяемого компонента.

↑

▷ Содержание

⇐ ПредыдущаяСтр 17 из 25Следующая ⇒

Задание 20. Описана ли в методике измерения процедура получение аналитической формы определяемого компонента?

Теория

Ответ на вопрос

Необходимость этих операций зависит от того, какая форма определяемого компонента формирует аналитический сигнал в используемом типе средства измерения.

Аналитический сигнал измеряют у аналитической формы определяемого компонента. Крайне редко форма существования (нахождения) компонента в пробе анализируемого вещества совпадает с аналитической формой, это реализуется только в методах, позволяющих выполнять неразрушающий и дистанционный анализы.

Неразрушающий и дистанционный анализы можно выполнить с помощью средств измерений, в которых аналитический сигнал определяемых компонентов измеряют у исходного агрегатного состояния анализируемого вещества, ограничивая только размер пробы анализируемого вещества. Это возможно для средств измерений, измеряющих эффекты взаимодействия вещества с электромагнитным излучением по всему диапазону электромагнитной шкалы длин волн – от радиоволнового до γ-диапазона.

В разрушающем анализе аналитическую форму определяемого компонента получают путём применения различных приемов химического или физико-химического преобразования пробы анализируемого вещества.

Например, в массово применяемом средстве измерений –фотоколориметре, измеряющим светопоглощение вещества в видимой области спектра, проба анализируемого вещества должна представлять собой окрашенный раствор. При определении содержания Fe³⁺-ионов в питьевой воде (бесцветный раствор) к ней добавляют реагент сульфосалициловую кислоту и аммиачную воду, в результате чего получается окрашенное в желтый цвет комплексное соединение железа (Ш) с сульфосалициловой кислотой. Интенсивность окраски этого соединения теперь можно измерить фотоколориметром.

Аналитическая форма определяемого компонента может быть получена в специальных блоках подготовки пробы, находящихся внутри средства измерения. Например, в атомно-эмиссионной спектрометрии аналитический сигнал в виде интенсивности излучения света получают от аналитической формы определяемого компонента в виде атомов определяемого элемента, излучающих свет. Для этого всю пробу анализируемого вещества переводят в состояние атомного пара в специальных устройствах – атомизаторах, вмонтированных в спектрометр, используя нагревание пробы до температур выше 3000 ⁰С. Также получают аналитическую форму определяемого компонента в виде атомного пара в блоке-атомизаторе атомно-абсорбционного спектрометра, в виде однозарядного иона – в блоке-атомизаторе с последующей ионизацией атомов в масс-спектрометре.

В химическом методе – методе перманганотометрии аналитический сигнал в виде эквивалентного объёма раствора титранта KMnO₄ получают от ионов Fe²⁺. Для определения валового содержания железа в пробе анализируемого вещества почвы предварительно получают водную вытяжку из неё, далее в вытяжку добавляют определенное количество подходящего реагента – восстановителя и проводят химическую реакцию восстановления Fe³⁺ до Fe²⁺ в конической колбе для титрования. Fe²⁺ является аналитической формой железа в методе перманганатометрии.

Наличие перечисленных аналитических (не измерительных) операций приводит к появлению методической и субъективной систематической составляющей погрешности результата анализа.

В ГОСТ 12072. 10-79 не описана в методике измерения процедура получение аналитической формы определяемого компонента.

Познавательные статьи:



Техника нижней прямой подачи мяча

Комплекс физических упражнений для развития мышц плечевого пояса

Стандарт Порядок надевания противочумного костюма

Общеразвивающие упражнения без предметов