Мы поможем в написании ваших работ!
ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
|
Задание 18. Описана ли в методике измерения процедура разделения, маскирования или отделения мешающих анализу компонентов.
Задание 17. Описана ли в методике измерения процедура перевода анализируемого вещества в необходимое для анализа агрегатное состояние (растворением, сплавлением, парообразованием и др.)?
Теория
Ответ на вопрос
Необходимое агрегатное состояние пробы вещества, для которого измеряется аналитический сигнал, определяется конструкцией применяемого средства измерения. Например, существуют разновидности атомно-эмиссионных спектрометров, производящих измерения аналитических сигналов элементов либо только в аналитических пробах твердых веществ, либо только в пробах жидких веществ.
а) Если необходимо, чтобы анализируемое вещество находилось в твёрдом агрегатном состоянии, то пробу твёрдого анализируемого вещества непосредственно помещают в средство измерения. Пробу жидкого вещества упаривают до влажного остатка, который высушивают на воздухе или при температуре 105 – 110 0С для удаления адсорбированной воды, либо упаривают до сухого остатка. Далее сухой остаток подвергают озолению и прокаливанию для выгорания органического вещества, если оно мешает измерению аналитических сигналов определяемых атомов элементов или ионов.
б) Если необходимо, чтобы анализируемое вещество находилось в жидком агрегатном состоянии, то пробу жидкого анализируемого вещества непосредственно помещают в средство измерения. Пробу твёрдого вещества предварительно растворяют подходящим растворителем (вода, кислота, щёлочь, органические растворители). Если такого растворителя не найдено, то пробу анализируемого вещества сплавляют с соответствующим плавнем (с пероксидами, карбонатами, гидроксидами, и др. солями щелочных металлов) и далее плав растворяют в кислоте или воде. Растворение труднорастворимых веществ проводят в автоклавах – устройствах, позволяющих проводить растворение в герметично замкнутом объеме при повышенном давлении и температуре. Пробу газообразного вещества растворяют в соответствующем поглотительном растворе.
в) Если необходимо, чтобы анализируемое вещество находилось в газообразном агрегатном состоянии, то пробу твёрдого вещества нагревают до температуры испарения некоторых летучих соединений, переходяших в парообразное молекулярное состояние. Пробу жидкого вещества переводят в парообразное молекулярное состояние также нагреванием. Пробу газообразного вещества непосредственно помещают в средство измерения.
В ГОСТ 12072.10-79 приведена процедура растворения навески кадмия во время приготовления первичной пробы, т.к. для измерительных приборов необходимо, чтобы проба была в жидком состоянии:
2.3 Навеску кадмия массой 1,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100-250 см  , приливают 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворения пробы.
3.3Навеску кадмия массой 1,000-5,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см , приливают 15-25 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения металла и удаления оксидов азота.
|
