Во время генерации и измерения суммарного измерительного сигнала.

↑

▷ Содержание

⇐ ПредыдущаяСтр 15 из 25Следующая ⇒

Теория

Ответ на вопрос

Любое средство измерения регистрирует суммарный измерительный сигнал, который складывается из аналитического сигнала определяемого компонента, измерительного сигнала матрицы и измерительного сигнала – шумов средства измерения, если оно содержит электрические и электронные элементы.

Необходимость проведения операций разделения, маскирования или отделения мешающих анализу компонентов (влияния матрицы) зависит от того, насколько селективно используемое средство измерения конкретного типа.

Селективность – способность средства измерения измерить аналитический сигнал только определяемого компонента на фоне других компонентов, образующих данное вещество или присутствующих в нем в виде примесей, и вносящих свой вклад в величину аналитического сигнала определяемого компонента.

На современном уровне достижений в развитии теории и практики аналитической химии и химического анализа выделить аналитический сигнал определяемого компонента из суммарного измерительного сигнала можно тремя способами.

1. До измерения аналитического сигнала определяемого компонента.

Аналитический сигнал определяемого компонента может быть выделен химическим способом путём химического или физико-химического преобразования пробы анализируемого вещества на лабораторном столе, в результате которого устраняют мешающее влияние сопутствующих компонентов.

Устранение мешающего влияния сопутствующих компонентов в пробе анализируемого вещества до измерения аналитического сигнала определяемого компонента достигается различными приемами химического или физико-химического преобразования пробы анализируемого вещества:

· Разделением компонентов на группы (фракции) по растворимости в различных растворителях, по температуре кипения и др.

· Отделением определяемого компонента или мешающих компонентов различными способами, такими, как экстракция, осаждение, соосаждение, сорбция, дистилляция, возгонка и др.

· Маскированием мешающих компонентов, т. е. переведением мешающих компонентов в такую форму, в которой они не искажают аналитический сигнал определяемого компонента и не налагаются на него. Маскирование осуществляют путём проведения химической реакции с подходящими реагентами.

Аналитический сигнал определяемого компонента может быть выделен физическим способом в некоторых средствах измерения за счет их внутреннего устройства, например за счёт использования призмы, дифракционной решетки, интерферометра в эмиссионных спектрометрах; источников магнитного, электромагнитного или электрического поля в масс-спектрометрах; хроматографической колонки с подвижным носителем в хроматографах.

3. После измерения суммарного измерительного сигнала. Аналитический сигнал определяемого компонента может быть выделен математически способом путём применения математического и программного обеспечения выделения аналитического сигнала из суммарного (разложение сложного спектра на составляющие, если работает принцип аддитивности), реализуемого с помощью электронно-вычислительной техники, сочлененной со средством измерения (измерительно-вычислительные хроматографические и спектрометрические комплексы).

В ГОСТ 12072.10-79 мешающее влияние сопутствующих компонентов - ионов металлов (таллия, железа, меди, цинка и никеля.) уменьшают путем отделения свинца на гидроксиде железа, удалении олова в виде четырехбромистого и полярографировании свинца на фоне

Также используется экстракционное отделение таллия.

2. полярографический метод

Метод основан на отделении свинца на гидроксиде железа, удалении олова в виде четырехбромистого и полярографировании свинца на фоне, содержащем соляную кислоту и хлористый натрий при потенциале полуволны минус 0,46 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Свинец может быть определен также из раствора анализируемой пробы кадмия после экстракционного отделения таллия по ГОСТ 12072.1.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

При необходимости в растворе анализируемой пробы могут быть определены также содержания таллия, железа, меди, цинка и никеля.

Познавательные статьи:



Техника прыжка в длину с разбега

Организация работы процедурного кабинета

Области применения синхронных машин

Оптимизация по Винеру и Калману