Методические составляющие погрешности измерений
1 Методические составляющие погрешности измерений
1.1 Неадекватность контролируемому объекту модели, параметры которой принимаются в качестве измеряемых величин (есть во всех методах измерения, постулат метрологии).
1.2 Погрешности, вызываемые мешающим влиянием факторов пробы (мешающие компоненты пробы):
2. Полярографический метод
Метод основан на отделении свинца на гидроксиде железа, удалении олова в виде четырехбромистого и полярографировании свинца на фоне, содержащем соляную кислоту и хлористый натрий при потенциале полуволны минус 0,46 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
1.3 Погрешности, возникающие при отборе и приготовлении проб:
1 метод
Градуировочные растворы свинца (способ сравнивания; готовят только необходимые): в девять из десяти мерных колб вместимостью 200 см  отмеривают соответственно 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см стандартного раствора Б и 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 см стандартного раствора А, доливают все колбы до метки натриево-хлоридным фоновым электролитом и перемешивают. Растворы содержат соответственно 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 и 20,0 мг/дм свинца.
2 метод
1 см раствора А содержит 1 мг свинца
1 см раствора Б содержит 0,1 мг свинца.
2 Инструментальные составляющие погрешности измерений
2.1 Основные погрешности и дополнительные статические погрешности средств измерений, вызываемые медленно меняющимися внешними влияющими величинами.
Аппаратура, материалы и реактивы
2.2 Погрешности, вызываемые ограниченной разрешающей способностью средств измерений:
2.2-3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока с принадлежностями.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки с источником излучения для свинца.
2.3. Проведение анализа
Раствор заливают в электролизер и проводят полярографирование свинца при потенциале минус 0,46 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. В аналогичных условиях проводят полярографирование свинца в градуировочных растворах и в соответствующих контрольных опытах.
При расчете содержания свинца способом сравнения с градуировочными растворами из значения высоты волны анализируемой пробы вычитают высоту волны контрольного опыта.
3.3. Проведение анализа
Растворы пробы и градуировочные растворы вводят в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют поглощение одной из аналитических линий свинца 283,3 или 217,0 нм по ГОСТ 12072.0.
|
