В аналитическую лабораторию химико-фармацевтического предприятия поступили инъекционные растворы эуфиллина и кислоты никотиновой

↑

⇐ ПредыдущаяСтр 14 из 19Следующая ⇒

Задача 76

1. В аналитическую лабораторию химико-фармацевтического предприятия поступили инъекционные растворы ЭУФИЛЛИНА И КИСЛОТЫ НИКОТИНОВОЙ

Эуфиллин

На воздухе поглощает углекислоту, при этом растворимость уменьшается

1. произв пурина (пиримидин+имидазол)

соль теофиллина с этилендиамином. Теоф – 1,3-диметилксантин. Euphillinum. Спазмолитик и диуретик. Порошок, таб, р-р д/инъ. Бел крист пор со слаб аммиачным зап. Хар Тпл, Спектры УФ и ИК. Раств в воде. Раств в разв р-рах к-т и щел. Водн р-ры имеют щел р-ю.

2. Подлинность: Мурексидная проба.

Реакции на этилендиамин

1. Этилендиамин с раствором CuSO4  ярко-синий раствор.

НеГФ:

1. Теофиллин – образование азокрасителя.

2. ЭДА с 2,4-динитрохлорбензолом. Хлор замещаетс\я на азот, присоеди-няясь к каждой аминогруппе. Желтый осадок.

3. УФ спектр

Количественное определение:

КО этилендиамина

1. Ацидиметрия

ЭДА + 2HCl = ЭДА •2HCl

f=1/2, индикатор МО

КО теофиллина

2. Косвенная нейтрализация. Навеску препарата предварительно выдер-живают в сушильном шкафу 125 - при температуре130°С до полного удале-ния запаха аммиака.

Теоф + AgNO3 = Ag-тео +HNO3

HNO3+NaON=NaNO3+H2O

Можно аргентометрич с исп инд амидопирина. Освоб азот к-та нейтрал-ся этилендиамином и не меш титр-ю. в эквив точке р-р приобр синеватое окраш.

Кислота никотиновая (Acidum nicotinicum) Nicotinic acid Пиридин-3-карбоновая кислота

Свойства
Кристалличекий порошок белого цвета. Растворим в кипящей воде и кипящем 96 % спирте, умеренно растворим в воде, практически нерастворим в эфире. Никотиновая кислота обладает амфотерными свойствами и поэтому растворяется в кислотах (за счет азота в пиридиновом цикле) и в щелочах (за счет карбоксильной группы).

Идентификация
1. Определяют температуру плавления и ИК-спектральные характеристики.
2. Реакция расщепления пиридинового цикла при взаимодействии с 2,4-динитрохлорбензолом в щелочной среде.
3.Образование никотината меди синего цвета:
4. При нагревании с безводным Na2СОз ощущается запах пиридина:

Количественное определение
1.Алкалиметрическое титрование. Индикатор - фенолфталеин. Параллельно проводят контрольный опыт.

2. Куприйодометрический метод после нейтрализации раствором гидроксида натрия:

Стабилизаторы — едкий натр и натрия гидрокарбонат. К помощи этих стабилизаторов прибегают при изготовлении растворов солей слабых кислот и сильных оснований. Прибавлением щелочей подавляется реакция гидролиза, к которой склонны эти соли в водных растворах.

Sol. Acidi nicotinici 1% pro injectionibus (1 мл). Кислая среда раствора нейтрализуется добавлением 7 г натрия гидрокарбоната на 1 л раствора. рН 5,0—7,0.

2. суппозитории детские с эуфиллином «Suppositoria rectalia cum Euphyllino 0,05 seu 0,1 pro infantibus

Масса свечи 1,35-1,37 г. 1/Е эуфиллина - 0,8(коэф.замещения).

Основа – твердый жир Adapis Solidi, проверка доз

Расчет основы М=n [M0- E(Mсуп* 1/E)+0.05]

М=1[1,36- 0,1*0,8+0,05]=1,23

М суп=1,36 ( лв больше 5 %)+0,1=1,37г (погрешность+-5%)

Технология-1. Подготовка основы- твердый жир расплавляют на водяной бане2. Получение супп.массы- к основе+ измельч. Лв

3. разлив в формы- массу слегка охлаждают и разливают в формы,преварительно смазанные мыльным спиртом. Затверд. Суппозит. Извлекают из форм, упаковывают и оформляют к отпуску. Рек.супп. в бум. Вощеные капсулы»косыночки» в карт. Коробочки,сверху вощен.бум.

Этикетка наружное, предупред. Надписи

Познавательные статьи:



Как правильно слушать собеседника

Типичные ошибки при выполнении бросков в баскетболе

Принятие христианства на Руси и его значение

Средства массовой информации США