Содержание отчета. Контрольные вопросы и задания. Приборы, материалы и инструмент. Краткие теоретические сведения

↑

▷ Содержание

⇐ ПредыдущаяСтр 10 из 38Следующая ⇒

Содержание отчета

Отчет о лабораторной работе должен включать:

1) оптическую схему микроскопа с указанием названия и назначения основных частей;

2) основные характеристики микроскопа;

3) методику настройки освещения;

4) исследованные и зарисованные структуры.

Контрольные вопросы и задания

1. Как найти увеличение у объектива и окуляра и определить общее увеличение микроскопа?

2. Опишите принципиальную схему микроскопа.

3. Что такое разрешающая способность микроскопа и как ее можно увеличить?

4. Перечислите отсчетные приспособления в микроскопе.

5. Для чего применяются методы темнопольного и косого освещения?

6. Изложите основные преимущества оптико-компьютерной металло- графии.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 3 МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ (МИКРОАНАЛИЗ)

Цель работы:

Ознакомиться с методами микроскопического анализа.

Приборы, материалы и инструмент

Металлографический микроскоп; образцы для микроанализа; напиль- ник; наждачное точило; шлифовальная шкурка различной зернистости; тол- стые стекла; полировальный станок; полировальная жидкость; реактивы для травления; спирт; фарфоровая чашка; фильтровальная бумага, вата.

Краткие теоретические сведения

Под микроанализом понимают изучение строения (структуры) метал- лов и сплавов с помощью металлографического микроскопа. Под структурой понимают такие особенности материалов, которые обусловлены размером, формой и взаимным расположением кристаллов или зерен, их количествен- ным соотношением. В зависимости от размеров структурных составляющих и применяемых методов их выявления используют следующие понятия: мак- роструктура, микроструктура и тонкая структура.

Изучая строение кристаллов невооруженным глазом или при неболь- ших увеличениях с помощью лупы, выявляют макроструктуру материала. Принцип макроанализа изложен в лабораторной работе 1.

Большинство материалов состоит из мелких кристалликов (зерен). Наблюдать такие мелкие структурные составляющие – микроструктуру воз- можно с помощью оптического (размером до 10^-7 м) или электронного (раз- мером до 2·10^-10 м) микроскопа. Микроскопические методы дают возмож- ность определить размеры и форму кристаллов, наличие различных по своей форме кристаллов, их распределение и относительные объемные количества, форму инородных включений и микропустот и др. Величина зерна поликри- сталлических материалов является одной из важных характеристик структу- ры и определяет большинство физико-механических свойств материалов.

Тонкая структура описывает расположение элементарных частиц в кристалле и электронов в атоме. Изучается она дифракционными методами (рентгенография, электронография, нейтронография).

Микрошлифом называется образец металла, поверхность которого подготовлена для микроанализа. Место вырезки металлического образца (темплета) зависит от вида изделия и задачи исследования. Его часто опре- деляют после макроструктурного анализа слитков, отливок, а также изделий, подвергнутых деформации, сварке, химико-термической обработки.

При вырезке образца должна быть сохранена структура исследуемого металла.

Размеры и форма образца. Удобной является цилиндрическая форма образца диаметром 10–12 мм и высотой 0,7–0,8 диаметра, например диамет- ром 12 мм и высотой 10 мм (рис. 3.1, а). Удобны также прямоугольные об- разцы с основанием 12х12 мм и высотой 10 мм (рис. 3.1, б).

Образцы небольшого сечения (проволока, листы и т. д.) монтируются в зажиме или заливаются в металлическом кольце с помощью легкоплавких металлических сплавов или пластмасс (рис. 3.1, в, г).

Приготовление микрошлифа включает операции шлифовки, полиро- вания и травления.

Наиболее распространен механический метод шлифования. Поверх- ность образца выравнивают на абразивном круге или напильником так, что- бы края не сминались, а затем шлифуют вручную на наждачных шкурках (бумагах) различных номеров с постепенным уменьшением крупности абра- зивных частиц, при этом шкурки кладут на толстое стекло. Неровности по- верхности образца постепенно срезаются абразивными частицами. При пере- ходе от одного номера зернистости к другому необходимо очищать образец от абразива, промывая водой и менять направление шлифовки на 90°.

Механическое шлифование может осуществляется на специальных шлифовальных машинах, имеющих несколько кругов диаметром 200–250 мм, приводимых во вращение от электродвигателя. На поверхность кругов надевают или наклеивают шлифовальную шкурку. Методика механического шлифования аналогична методике ручного шлифования.

Чтобы получить хорошее качество подготавливаемой поверхности образца, шлифование с самого начала надо вести правильно и аккуратно. Нельзя переходить с крупнозернистой шлифовальной шкурки сразу на мел- козернистую. В этом случае грубые риски полностью не устраняются, про- межутки между ними заполняются металлическими опилками, абразивными частицами, и поверхность образца только с виду кажется хорошо подготов- ленной. После дальнейшей обработки поверхности (полирования, травления) легко растворимые металлические опилки будут удалены, резко выступят грубые риски, которые придется удалять повторным шлифованием.

а                       б                             в                            г

д                                       е                                        ж

Рис. 3.1. Нормальные размеры металлографических образцов (а и б) и при- способления для монтирования образцов малого размера (в и г). Схема об- разования контраста в изображении структур: д – формирование контраста; е – граница зерен; ж – избирательное растравливание одной из фаз

Для приготовления шлифов материалов с мягкой основой и твердыми включениями, а также для эффективного удаления деформированного слоя при шлифовке применяют алмазные абразивы. Абразивные частицы одина- ково хорошо шлифуют и полируют мягкие и твердые структурные состав- ляющие, поэтому не происходит выкрашивания мелких твердых включений, четко выявляются границы в местах перехода от твердых к мягким слоям.

После окончания шлифования, перед полировкой, образец следует промыть.

Полированием достигается полное удаление рисок и формирование блестящей зеркальной поверхности образца.

Полировать можно механическим, химико-механическим и электро- литическим способами.

Механическое полирование осуществляют на вращающемся круге диаметром 200–250 мм, обтянутым сукном или фетром. Поверхность круга смачивают полировальным составом. Полировальными составами являются взвешенные в воде мелкие порошки окиси алюминия, окиси хрома, окиси желе- за и окиси магния. Чаще всего применяют окись хрома или окись алюминия.

Чтобы получить хороший результат полирования, не следует сильно прижимать образец к сукну, так как могут произойти деформирование по- верхностного слоя и искажение структуры, а также быстрое высыхание по- лировальной жидкости и возможное пригорание поверхности.

Химико-механическое полирование осуществляется с помощью паст, которые наряду с тонкими абразивами содержат вещества, оказывающие хи-

мическое воздействие на металл. При этом на поверхности металла образу- ются тончайшие пленки химических соединений, при шлифовании эти плен- ки срываются абразивными частицами в первую очередь с выступов. Путем чередования окисления и срыва пленки производится полирование. Для чер- ных сплавов применяют тонкую хромовую пасту ГОИ, в состав которой вхо- дят окись хрома, олеиновая кислота, сода, керосин, стеарин и хромоалюми- ниевая паста, содержащая кроме окиси хрома окись алюминия. При полиро- вании пасту наносят на бумагу или сукно. Химико-механическое полирова- ние позволяет получить шлифы лучшего качества, при этом трудоемкость их изготовления снижается.

Электролитическое полирование – это процесс анодного растворения металла в соответствующем электролите. Механически отшлифованный об- разец в качестве анода помещают в ванну с электролитом напротив катода, которым служит пластина из свинца, нержавеющей стали и т. д. Электроли- тами являются водные растворы кислот, щелочей, солей.

В результате электрополировки получается блестящая, гладкая, неде- формированная поверхность образца. При нарушении режима электрополи- ровки возможно локальное растворение поверхности шлифа или травление без полировки.

После полирования образец промывают водой, полированную по- верхность протирают ватой, смоченной спиртом, а затем просушивают при- кладыванием фильтровальной бумаги или легким протиранием сухой ватой. Чтобы предохранить полированную поверхность от окисления, образцы хра- нят в эксикаторе с хлористым кальцием.

Химическое травление – распространенный метод выявления микро- структуры металлов и сплавов. Он основан на различной скорости растворе- ния отдельных участков металлической поверхности, отличающихся по хи- мическому составу или физическому строению. Поверхность шлифа, покры- тую травителем, можно рассматривать как гальванический элемент, состоя- щий из большого числа соединенных между собой микроскопических элек- тродов. Структурные составляющие сплава, имеющие наиболее электроот- рицательный потенциал (границы зерен и разных фаз и т. д.), становятся ано- дами и растворяются в травителе, вызывая потемнение шлифа в этих местах. Структурные составляющие с более положительным электродным потенциа- лом являются катодами и при травлении остаются неизменными. После трав- ления гладкая поверхность превращается в совокупность плоскостей и узких впадин между ними, характеризующих микроструктуру сплава.

Угол отражения света, падающего на зеркальную поверхность, равен углу падения. При наличии рельефа на отражающей поверхности (рис. 3.1, д) вместо зеркального отражения происходит рассеивание света.

Оптический контраст в изображении структурных составляющих по- лучается за счет того, что в объектив попадает неодинаковое количество све- та от разных структурных составляющих. Границы между отдельными зер- нами выявляются в виде тонких темных линий (рис. 3.1, е), образующих сетку.

Фазы, имеющие различную скорость растворения, дают контрастную границу за счет избирательного растравливания одной из фаз (рис. 3.1, ж).

Метод химического травления заключается в погружении образца в травитель полированной поверхностью вниз и выдержке оптимальное время. При этом можно совершать покачивания образца, чтобы обеспечить взаимо- действие свежего реактива и кислорода воздуха с травимой поверхностью. Если травитель слабо взаимодействует с металлом или образует на поверхно- сти шлифа пленки, препятствующие доступу раствора, применяют метод втирания реактива ватой. Когда полированная поверхность становится слегка матовой, травление считается законченным, и шлиф после травления быстро промывают в проточной воде и просушивают фильтровальной бумагой.

В результате травления должно быть четкое выявление микрострук- туры. Если структура недостаточно выявлена, следовательно, шлиф недо- травлен, и его травят повторно. Если структура получается слишком темная и разъеденная, следовательно, шлиф перетравлен; тогда его нужно снова поли- ровать и травить, уменьшив время выдержки или ослабив травитель.

Подготовленный для исследования микроструктуры микрошлиф рас- сматривают в металлографический микроскоп.

Познавательные статьи:



Где возникла философия и почему?

Относительная высота сжатой зоны бетона

Сущность проекции Гаусса-Крюгера и использование ее в геодезии

Тарифы на перевозку пассажиров