Глава 3. Примеры обработки экспериментальных данных с помощью программы origin

↑

▷ Содержание

⇐ ПредыдущаяСтр 4 из 4

ПРИМЕР 1

    Вывод формулы зависимости атомной амплитуды рассеяния рентгеновских лучей от угла дифракции θ для атома углерода.

    При исследовании структуры различных материалов методом рентгеноструктурного анализа, особенно при изучении некристаллических веществ, часто возникает необходимость установления зависимости интенсивности когерентного рассеяния атомами I_ког от угла дифракции θ.

Интенсивность рассеяния одним атомом определяется следующим об- разом:

I_ат (sin θ / λ ) = I_e*F² (sin θ / λ),

где I_e – интенсивность рассеяния одним электроном; F(sin θ / λ) – атомная амплитуда рассеяния рентгеновских лучей; λ – длина волны рентгеновского излучения; θ – угол дифракции рентгеновских лучей.

    Однако, в специальных таблицах зависимость F(sin θ / λ) дается дискретными значениями (табл. 3.1), что явно недостаточно для построения подробной зависимости интенсивности рассеянных рентгеновских лучей от угла дифракции.

    Для установления зависимости F(sin θ / λ) мы использовали полиномиальную регрессию 6-й степени (пункт меню «Analysis : Fit Polynomial»). При этом помимо самой зависимости на графике выводится расчетная кривая, обозначенная красным цветом.

Атомная амплитуда рассеяния рентгеновских лучей для атома углерода

sin θ/λ

θ

F(sin θ / λ)

0,1

8,86

5,141

0,2

17,94

3,612

0,3

27,52

2,538

0,4

1,983

0,5

50,35

1,707

0,6

67,52

1,548

Примечание . В данной таблице длина волны рентгеновского излучения соответствует 0,154 нм (медное излучение).

Рис. 3.1. Результат использования полиномиальной регрессии для вывода зависимости атомной амплитуды рассеяния рентгеновских лучей от угла θ

В результате расчетов была получена следующая формула (см. рис.3.1):

где

F(X) = A + B1*X + B2*X^2 + B3*X^3 + B4*X^4 + B5*X^5 + B6*X^6,

X = sin θ / λ;

A = 6; B1 = 3,3015; B2 = –184,19167;

B3 = 790,72917; B4 = –1515,625;

B5 = 1412,08333; B6 = –520,83333.

    С помощью данной формулы мы можем определить интенсивность

когерентного рассеяния рентгеновских лучей атомами углерода для любого угла дифракции θ, что особенно важно при структурном анализе жидкостей, аморфных и мезоморфных соединений [3, 4].

ПРИМЕР 2

    Определение характера зависимости вероятности образования трещин при индентировании от нагрузки на индентор для термически обработанного аморфного металлического сплава (см. [5] и ссылки там).

    Полученные в результате проведения физических экспериментов данные приведены в табл. 3.2.

Обработку экспериментальных результатов проводили следующим образом. При индентировании образование отпечатка сопровождается или не сопровождается зарождением трещин. Если в результате индентирования возникала трещина, то вероятность считали равной единице. Если трещин не образовывалось, вероятность считали равной нулю. Каждая экспериментальная точка на рис. 3.2 соответствует 20 опытам. Затем количество нагружений, при которых образовались трещины, разделили на общее количество нагружений. Данные результаты приведены в табл. 3.2.

    Линейные зависимости, полученные при аппроксимации экспериментальных данных, приведены на рис. 3.2, рисунок экспортирован в формате BMP (в черно-белом формате, с изменением количества точек).

    Для аппроксимации экспериментальных данных необходимо выполнить следующие операции:

в программу IRIGIN ввести данные, приведенные в табл. 3.2;

выделив данные с помощью меню «PLOT. SCATTER», построить графическую зависимость;

линейные зависимости строить с помощью пунктов меню

«ANALYSIS. FIT LINEAR».

Таблица 3.2.

Нагрузка

(граммы)

Отношение количества нагружений, при которых образовались трещины, к общему количеству нагружений, для различных температур

888 K

823 K

783 K

773 K

763 K

748 K

0,05

0,05

0,4

0,15

0,55

0,5

0,65

0,8

0,95

0,85

0,4

0,05

0,2

0,6

0,15

0,2

0,8

0,3

0,3

0,9

0,5

0,3

0,9

0,6

0,8

0,8

0,8

0,9

0,05

0,15

0,2

0,3

0,4

0,35

    Линейная зависимость 6, в целях удобного (не сжатого) отображения зависимостей 1 – 5, приведена на рисунке частично.

    В табл. 3.3. приведены коэффициенты линейных зависимостей и ко- эффициенты корреляции. Высокие коэффициенты корреляции, от 0,92 до 0,99, косвенно свидетельствуют о том, что данный физический процесс действительно описывается линейной зависимостью.

    Рис. 3.2. Зависимость вероятности (W) образования трещин при индентировании от нагрузки на индентор (P).

    Температуры отжига и значения коэффициентов для при- веденных зависимостей равны соответственно:

1, O – T_от = 888 K, a = 0.016, b = –0.905;

2, F – T_от = 823 K, a = 0.021, b = –1.459;

3, ▲ – T_от = 783 K, a = 0.015, b = –1.75;

4, ▼ – T_от = 773 K, a = 0.015, b = –1.339;

5,  – T_от = 763 K, a = 0.013, b = –1.352;

6, – T_от = 748 K, a = 0.002, b = –0.262

    Температуры отжига и коэффициенты линейных зависимостей икорреля- ции W = a*P + b

T_от, K

A

B

R

0,002

–0,262

0,952

0,013

–1,352

0,986

0,015

–1,339

0,934

0,015

–1,75

0,92

0,021

–1,459

0,977

0,016

–0,905

0,977

    Таким образом, анализ данных показывает, что по мере повышения температуры отжига линейно снижается нагрузка, необходимая для образования трещин при индентировании.

Пример 3

Анализ дифрактограммы для полидиметилсилана

    При проведении рентгеновских исследований любого вещества важной задачей является правильный анализ полученных экспериментальных данных. Одним из важнейших этапов обработки дифрактометрических экспериментальных результатов является установление углового положения дифракционных максимумов, на основании которых проводится дальнейший расчет структуры. В нашем примере в качестве образца использовался полимер – полидиметилсилан (ПДМС), синтезированный в институте нефтехимического синтеза им. А.В. Топчиева в городе Москве.

Это кристаллический полимер, дифрактограмма которого представле- на на рис. 3.3. Для получения более наглядной дифрактометрической кривой сначала была применена процедура сглаживания (пункт меню

«Tools : Smooth : Adjacent Averaging»). Исходная и сглаженная кривые представлены на рис. 3.3.

    После этого мы убрали фоновое рассеяние путем проведения (кнопка

«Automatic» инструмента «Baseline», рис. 3.3), модификации  (кнопка

«Modify») и вычитания базовой линии (кнопка «Substract»). Затем были установлены положения максимумов для кристаллических рефлексов с помощью пункта меню «Tools : Pick Peaks». Результаты проведения выше- указанных операций представлены на рис. 3.4.

    Результат анализа дифрактограммы ПДМС приведен в табл. 6.4. Меж- плоскостные расстояния d были рассчитаны по формуле Вульфа–Брэгга для медного излучения (λ = 0,154 нм).

Полученные результаты затем использовались для анализа структуры и установления особенностей температурного поведения данного полимера, в том числе для определения типа и параметров кристаллической решетки в процессе нагрева [6].

Определенные угловые положения 2θ для кристаллических рефлексов и соответствующие им межплоскостные расстояния d

Номер рефлекса

2θ

d

13,2

6,71

14,55

6,09

21,9

4,06

26,35

3,38

27,25

3,27

29,3

3,05

Рис. 3.3. Исходная и сглаженная дифрактограммы ПДМС

Рис. 3.4. Результативная дифрактограмма ПДМС с указанными угловыми положениями кристаллических рефлексов

Список литературу

1. Гиляревский, Р.С. Основы информатики : курс лекций / Р.С. Гиляревский. – М. : «Экз», 2004. – 319 c.

2. Степанов, А.И. Информатика : учебник для ВУЗов. 4-е изд. / А.И. Степанов. – М., 2005. – 688 с.

3. Рентгенографическая характеристика и фазовый состав фуллерена

/ Ю.М. Королев, В.В. Козлов, В.М. Поликарпов, Е.М. Антипов, Н.А. Платэ// Доклады РАН. – М., 2000. – Т. 374, № 11. – C. 74 – 78.

4. Особенность рентгенографического фазового состава фуллерена С60 / Ю.М. Королев, В.В. Козлов, В.М. Поликарпов, Е.М. Антипов // Вы- сокомолекулярные соединения. – М., 2001. – Т. А 43, № 11. – С. 1933 – 1940.

5. Ушаков, И.В. Деформирование и разрушение металлического стекла, нанесенного на композиционное основание, в условиях локального нагружения инденторами различной геометрической формы / И.В. Ушаков // Вестник Тамбовского государственного университета. Сер. Естественные и технические науки. – 2006. – Т. 11. – Вып. 2. – С. 163 – 167.

6. Поликарпов, В.М. Переход «порядок – беспорядок» в кремний-, германий- и борсодержащих полимерах и их органических аналогах : дис.… д-ра хим. наук / В.М. Поликарпов. – М., 2003. – 302 с.

Познавательные статьи:



Коммуникативные барьеры и пути их преодоления

Рынок недвижимости. Сущность недвижимости

Решение задач с использованием генеалогического метода

История происхождения и развития детской игры