Йодхлориметрія. Сутність методу, титрант, його приготування та стандартизація. Приклади використання в аналізі

↑

▷ Содержание

⇐ ПредыдущаяСтр 3 из 7Следующая ⇒

2. Йодхлориметрія. Сутність методу, титрант, його приготування та стандартизація. Приклади використання в аналізі

 Йодхлориметрія або йодхлориметричне титрування, ― метод визначення відновників із застосуванням титранта ― розчину монохлориду йоду(І), що має таку хімічну формулу: ICl.

Сутність методу

Напівреакція:

ICl + 2е = I‾+ Сl‾, E⁰ = + 0,795 В

показує, які перетворення відбуваються з монохлоридом йоду(І).

Монохлорид йоду(І) може також відновлюватися за такою схемою:

2 ICl + 2е = I₂ + 2Cl‾; E⁰ = + 1,19 В.

Як окисник монохлорид йоду(І) ефективніший, ніж йод і більш стійкий у розчині.

Як титрант у йодхлориметрії використовують розчин монохлориду йоду(I), що має формулу ICl. Монохлорид йоду(І) як титрант одержують безпосередньо в робочому розчині за реакцією між йодидом калію (KI) і йодатом калію (KIO₃) в солянокислому розчині:

2KI + KIO₃ + 6HCI = 3 ICl + 3KCl + 3H₂O.

Наведемо приклад методики приготування розчину монохлориду йоду(І): суміш 5,53 г йодиду калію і 3,55 г йодату калію поміщають у скляну колбу з притертою пробкою, додають 50 мл дистильованої води, 40 мл концентрованої HCl. Суміш перемішують до повного розчинення йоду, який утворюється на початку реакції. Потім додають 10 мл хлороформу, суміш переносять у ділильну лійку і збовтують.

Якщо органічний шар приймає фіолетове забарвлення, то це означає, що в суміші є деяка кількість вільного йоду. У цьому випадку до суміші додають краплями 1%-ний розчин КIO₃ при енергійному збовтуванні до повного знебарвлення органічного шару.

Якщо ж органічний шар безбарвний, то додають краплями 1%-ний розчин KI до появи слабо-рожевого забарвлення шару хлороформу. Після повного розшарування органічної фази і водної фази відокремлюють водну фазу в мірну колбу на 1 л і доводять об’єм розчину до кільцевої позначки дистильованою водою. Розчин монохлориду йоду(І) має лимонно-жовтий колір.

Стандартизацію розчину монохлориду йоду(І) проводять за стандартним розчином тіосульфату натрію. Для цього 25 мл розчину монохлориду йоду(І), отриманого, як описано вище, поміщають у колбу для титрування з притертою пробкою, додають 1 г йодиду калію і залишають суміш на 15 хвилин у темному місці. При цьому протікає реакція:

ICl + KI = I₂ + KCl.

Йод, що виділився в кількості, еквівалентній кількості монохлориду йоду, титрують стандартним розчином тіосульфату натрію у присутності крохмалю до зникнення синього забарвлення розчину.

Стандартизований розчин монохлориду йоду(І) зберігають у посудинах з темного скла з притертими пробками, у темному місці.

Оскільки розчин монохлориду йоду(І) при зберіганні здатний трохи змінювати свій титр, то щораз перед застосуванням визначають заново його титр за стандартним розчином тіосульфату натрію.

У йодхлориметрії як індикатор використовують свіжовиготовлений розчин крохмалю. При титруванні відновників у розчині накопичуються йодиди-іони. Після точки еквівалентності надлишкова крапля титранта, що містить монохлорид йоду, взаємодіє з йодид-іонами з утворенням I₂. Молекулярний йод з крохмалем утворює сполуку, яка забарвлює розчин у синій колір (див. тему «Йодометрія»).

Визначати кінець титрування можна також потенціометрично

Метод використовують для визначення відновників, деяких органічних лікарських препаратів: сульфамідних похідних, барбітуратів, тіобарбітуратів, новокаїну, риванолу тощо. Можна також визначати ртуть(I), олово(II), арсен(III), стибій(III), залізо(II), йодиди, сульфіти, тіоціанати, аскорбінову кислоту, гідразин і його похідні, гідрохінон, метіонін, тіокарбамід тощо.

Познавательные статьи:



Техника прыжка в длину с разбега

Организация работы процедурного кабинета

Области применения синхронных машин

Оптимизация по Винеру и Калману