Приборы и лабораторная посуда

↑

▷ Содержание

⇐ ПредыдущаяСтр 2 из 2

Муфельная печь с нагревом до 1000°С и терморегулятором, тигли фарфоровые стандартных размеров (высота 38,5-46,5 мм, диаметр 28,5-36 мм) для прокаливания смеси угля со смесью Эшка, тигли фарфоровые высотой 32-35 мм и диаметром 42-45 мм для прокаливания сернистого бария, промывалка, воронка, стакан с носиком емкостью 300-500 мл, стеклянные палочки с оплавленными концами, металлические палочки,

Реактивы и материалы

Смесь Эшка (59-66% оксида магния и 31-44% карбоната натрия, все квалификации ч.д.а.). Кислота соляная х.ч. или ч.д.а. плотностью 1.19. Хлорид бария - 10% х.ч. или ч.д.а. водный раствор. Нитрат серебра - 3% водный раствор. Индикатор метилоранж - 0,02% водный раствор. Фильтры беззольные плотные (обложка с синей лентой) диаметром 70-80 мм для фильтрования сульфата бария. Бумага фильтровальная. Дистиллированная вода.

Ход определения

Навеску угля 1±0,1 г с точностью до 0,0002 г при ожидаемом содержании серы до 5% и 0,5±0.1 г при большем содержании серы набирают в фарфоровые тигли и тщательно перемешивают с навеской 2 г смеси Эшка, которую взвешивают с точностью до 0,1 г. Затем содержимое тигля засыпают сверху еще 1 г смеси Эшка.

Тигель с содержимым устанавливают в холодный муфель (температура менее 350°С), разогревают до температуры 850±25°С и прокаливают 2-2,5 часа. Содержимое тигля после охлаждения разрыхляют палочкой, пересыпают в стакан на 300 мл, приливают 100-150 мл горячей дистиллированной воды, смывая приставшие к стенкам тигля частицы. Содержимое стакана нагревают до кипения. Если в стакане наблюдаются несгоревшие частицы угля черного цвета, всплывающие на поверхность раствора, то анализ повторяют с новой пробой угля. Если содержимое тигля трудно отделяется от стенок, тигель помещают в тот же раствор и стакан нагревают до кипения. Водный раствор после кипячения в течение 30 минут декантируют на фильтр, фильтрат собирают в емкость 500 мл. Остаток в стакане 3 раза промывают горячей дистиллированной водой из промывалки, сливая её на фильтр. Затем остаток также переносится на фильтр и промывается горячей водой из промывалки. К полученному фильтрату (300-350 мл) добавляют 2-3 капли метилоранжа и добавляют соляную кислоту (концентрированную) до слабокислой реакции, проверяя ее лакмусным индикатором.

Раствор нагревают до кипения и постепенно приливают 10 мл 10% хлорида бария, в результате чего в стакане выпадает осадок сульфата бария. Раствор с этим остатком выдерживают в течение 2 часов на кипящей водяной или песочной бане при температуре, близкой к кипению. Содержимое стакана фильтруют через плотный беззольный фильтр (синяя упаковка). Осадок на фильтре промывают горячей водой из промывалки до полного удаления следов хлора. Для определения полноты удаления хлора 3-5 мл последней порции фильтрата набирают в пробирку и добавляют 3-4 капли раствора нитрата серебра. Если при этом не выпадает осадок хлорида серебра, а только происходит помутнение, промывку можно считать законченной. Фильтр с осадком сульфата бария переносят в тигель, слегка уплотняя стеклянной палочкой, затем медленно обугливают на электроплитке, не допуская воспламенения фильтра.

Тигель с обугленным осадком устанавливают в муфельную печь, нагретую до 850±25°С и прокаливают в течение 30-40 минут. После извлечения из печи тигель 5 минут охлаждают на воздухе, а затем помещают в эксикатор, где охлаждают до комнатной температуры, после чего взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разность в массе двух последних взвешиваний будет менее 0,0001 г, после чего определяют массу полученного сульфата бария.

Для устранения ошибок из-за возможного присутствия в применяемых реактивах серы производят два контрольных опыта, повторяющих во всех деталях приемы и условия определения серы в угле, но без навески последнего. Полученные в этих опытах данные о количестве сульфата бария (в граммах) принимают за поправку при определении содержания бария в угле.

Поправка на содержание серы в применяемых реактивах (a₂) не должна превышать 0,005 г сернистого бария. Поправку вычитают из массы сульфата бария, найденного при анализе угля. Расхождения между результатами двух параллельных контрольных анализов не должно превышать 0,002 г сульфата бария.

Общее содержание серы в аналитической пробе угля (в процентах) вычисляют по формуле

где a – навеска угля, г;
a₁–масса сульфата бария, г;
a₂–масса сульфата бария, полученная в опыте без угля, г;
0.1373 – коэффициент пересчета массы сульфата бария на массу серы.

Пересчёт данных анализа влажного угля на сухой производится по формуле

Расчёты

Для анализа угля неизвестной марки взяли колбу под номером 33.

Познавательные статьи:



Техника прыжка в длину с разбега

Тактические действия в защите

История Олимпийских игр

История развития права интеллектуальной собственности