Мы поможем в написании ваших работ!
ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
|
В.8 Метрологические характеристики
Использованию метода в лаборатории должно предшествовать установление неопределенности измерений по [ 2 ] или [ 3 ], при этомчисленные значения расширенной неопределенности U с коэффициентом охвата k = 2 не должны превышать численных значений нормпогрешности по ГОСТ 27384.
Результаты межлабораторных испытаний по методу Д.1, проведенные в январе 1985 г., приведены в таблице В.1.
Таблица В.1
| Тип пробы
| Число лабора- торий
| Число изме- рений
| Опорное значение массовой концентра- ции хрома X, мкг/дм3
| Средне- арифмети- ческое значение массовой концен- трации хрома  , мкг/дм3
| Выход η %
| Стандартное отклонение повторяе- мости σ r, мкг/дм3
| Коэффи- циент вариации в условиях повторяе- мости CV r, %
| Стандартное отклонение воспроиз- водимости σ R,мкг/дм3
| Коэффи- циент вариации вусловиях воспроиз- водимости CV R, %
| | Стандартный раствор
|
|
| 25,0
| 23,99
| 96,03
| 0,689
| 2,96
| 3,586
| 14,9
| | Вода с добавкой
|
|
| 10,0
| 10,94
| 109,4
| 0,690
| 6,2
| 4,045
| 37,0
| | Примечания
1 Стандартный раствор приготовлен на деионизованной воде путем введения добавки хрома.
Вода с добавкой - питьевая вода с добавкой хрома. В качестве источника света в атомно-абсорбционном спектрометре использовалась лампа с полым катодом.
2 В международном стандарте приведены иные обозначения величин: стандартное отклонение повторяемости обозначено как sr, стандартное отклонение воспроизводимости - как sR, выход - как у.
3 Под коэффициентом вариации понимают отношение среднеквадратического отклонения к среднеарифметическому значению результата измерений, выраженное в процентах.
4 Под выходом η понимают отношение к Х, выраженное в процентах.
| В.9 Контроль показателей качества результатов измерений - по 4.8.
В.10 Оформление результатов измерений - аналогично 8.8 с учетом В.8.
Приложение Г
(рекомендуемое)
Градуировочные растворы общего хрома для метода Е
Г.1 Градуировочные растворы общего хрома для метода Е приведены в таблице Г.1.
Таблица Г.1
| Массовая концентрация исходногораствора, мг/дм3
| Объем отбираемой аликвотной порции исходного раствора, см3
| Вместимость мерной колбы дляприготовления градуировочногораствора, см3
| Массовая концентрация хрома вградуировочном растворе, мг/дм3
| | 0,1
| 1,0
| 100
| 0,001
| | 0,1
| 5,0
| 100
| 0,005
| | 1,0
| 1,0
| 100
| 0,01
| | 10
| 1,0
| 100
| 0,1
| | 1000*
| 1,0
| 100
| 10
| | 1000*
| 5,0
| 100
| 50
| | * Используют ГСО состава водного раствора хрома (VI) по 4.3.
| Приложение Д
(справочное)
Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененных в нем международных стандартов
Д.1 Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта ИСО 9174:1998 приведено втаблице Д.1.
Таблица Д.1
| Структура международного стандарта ИСО 9174:1998
| Структура настоящего стандарта
| | Раздел 1
| Раздел 1
| | Раздел 2
| Раздел 2
| | Раздел 3
| Приложение Б
| | Подразделы
| Пункты
| Подпункты
| Разделы
| Подразделы
| Пункты
| | 3.1
| -
| -
| -
| -
| Б.1
| | 3.2
| -
| -
| Приложение Б
| Б.3
| | -
| 3.2.1
| -
| Б.3
| | -
| 3.2.2
| -
| 7
| 7.2
| -
| | -
| 3.2.3
| -
| Приложение Б
| Б.5.2
| | -
| 3.2.4
| -
| 7
| 7.2
|
| | -
| 3.2.5
| -
| Приложение Б
| Б.5.1
| | -
| 3.2.6
| -
| -
| -
| -
| | -
| -
| 3.2.6.1
| Приложение Б
| Б.5.3
| | -
| -
| 3.2.6.2
| Б.5.4
| | 3.3
| -
| -
| 7
| 7.2
| -
| | -
| 3.3.1
| -
| 7.2
| -
| | -
| 3.3.2
| -
| Приложение Б
| Б.4
| | -
| 3.3.3
| -
| Б.4
| | 3.4
| -
| -
| 3
| -
| -
| | -
| 3.4.1
| -
| 3
| 3.1
| -
| | -
| 3.4.2
| -
| Приложение Б
| Б.5.7.2
| | -
| 3.4.3
| -
| Б.5.7.1
| | 3.5
| -
| -
| 7
| 7.4, Б.6
| -
| | -
| 3.5.1
| -
| Приложение Б
| Б.5.8
| | -
| 3.5.2
| -
| Б.5.5
| | -
| 3.5.3
| -
| 7
| -
| 7.3.7; Б.5.6
| | -
| 3.5.4
| -
| 7.4; Б.6
| -
| | 3.6
| -
| -
| Приложение Б
| Б.7
| | 3.7
| -
| -
| Б.2
| | 3.8
| -
| -
| Б.10
| | 4.1
| -
| -
| Приложение В
| В.1
| | 4.2
| -
| -
| В.2
| | -
| 4.2.1
| -
| В.4.1
| | 4.3
| -
| -
| 8
| 8.2
| -
| | -
| 4.3.1
| -
| 8.2
| -
| | -
| 4.3.2
| -
| 8.2
| -
| | -
| 4.3.3
| -
| 8.2
| -
| | 4.4
| -
| -
| 3
| 3.1
| -
| | 4.5
| -
| -
| Приложение В
| В.5
| | -
| 4.5.1
|
| 8
| -
| 8.3.7
| | -
| 4.5.2
| -
| Приложение В
| В.4.2
| | -
| 4.5.3
| -
| 8
| -
| 8.3.5, В.4.3
| | -
| -
| 4.5.3.1
| -
| 8.4, В.5
| | -
| -
| 4.5.3.2
| Приложение В
| В.6.2
| | 4.6
| -
| -
| В.6; Б.7
| | -
| 4.6.1
| -
| 7
| -
| 7.5.1
| | -
| 4.6.2
| -
| Приложение В
| В.7
| | -
| 4.6.3
| -
| Приложение В
| В.7
| | 4.7
| -
| -
| В.1
| | 4.8
| -
| -
| В.9
| | Приложение А
| А.1
| -
| -
| | А.2
| -
| | Приложение В
| В.1
| Приложение Б
| Б.8
| | В.2
| Приложение В
| В.7
| | Примечания
1 Указанное в таблице изменение структуры настоящего стандарта относительно структуры примененного международного стандарта обусловлено приведением в соответствие с требованиями ГОСТ Р 1.5 и включением требований других международных стандартов - ИСО 11083:1994, ИСО 18412:2005.
2 Прочерк, проставленный для приложения А ИСО 9174:1998, означает, что его требования не включены в настоящий стандарт. Содержание требований с обоснованиями их невключения в настоящий стандарт приведено в приложении Е.
| Д.2 Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта ИСО 11083:1994 приведенов таблице Д.2.
Таблица Д.2
| Структура международного стандарта ИСО 11083:1994
| Структура настоящего стандарта
| | Раздел 1
| Раздел 1
| | Раздел 2
| Подраздел 5.1
| | Раздел 3
| Подраздел 5.3
| | Подразделы
| Пункты
| Разделы
| Подразделы
| Пункты
| | 3.1
| -
| 5
| -
| 5.4.6
| | 3.2
| -
| -
| 5.4.4
| | 3.3
| -
| -
| 5.4.2
| | 3.4
| -
| -
| 5.4.3
| | 3.5
| -
| -
| 5.4.7
| | 3.6
| -
| -
| 5.4.8
| | 3.7
| -
| 5.3
| -
| | 3.8
| -
| -
| 5.4.5
| | 3.9
| -
| -
| 5.4.9
| | 3.10
| -
| 5.3
| -
| | 3.11
| -
| Приложение Б
| Б.5.3
| | 3.12
| -
| 4
| -
| 4.4.10
| | 3.13
| -
| 5
| 5.3
| -
| | Раздел 4
|
| Подраздел 5.3
|
| | Подразделы
| Пункты
| Разделы
| Подразделы
| Пункты
| | 4.1
| -
| 4
| 4.3
| -
| | 4.2
| -
| 4.3
| -
| | 4.3
| -
| 5
| 5.3
| -
| | 4.4
| -
| 5.3
| -
| | Раздел 5
|
| Пункты 5.4.14, 5.4.14.1
|
| | Подразделы
| Пункты
| Разделы
| Подразделы
| Пункты
| | 5.1
| -
| 5
| -
| 5.4.14.2
| | 5.2
| -
|
| -
| 5.4.14.3
| | Раздел 6
|
| Подраздел 5.2
|
| | Раздел 7
|
| Подраздел 5.5
|
| | Подразделы
| Пункты
| Разделы
| Подразделы
| Пункты
| | 7.1
| -
| 5
| -
| 5.5.1
| | 7.2
| -
| -
| 5.5.2
| | 7.3
| -
| 5
| -
| 5.4.12
| | Раздел 8
|
| Подраздел 5.6
|
| | Подразделы
| Пункты
| Разделы
| Подразделы
| Пункты
| | 8.1
| -
| 5
| 5.6
| -
| | 8.2
| -
| Приложение А
| А.1
| | Раздел 9
|
| Подраздел 5.9
|
| | Примечания
1 Указанное в таблице изменение структуры настоящего стандарта относительно структуры примененного международного стандарта обусловлено приведением в соответствие с требованиями ГОСТ Р 1.5 и включением требований других международных стандартов - ИСО 9174:1998 и ИСО 18412:2005.
2 Прочерк, проставленный для подраздела 3.11 ИСО 11083:1004, означает, что его требования не включены в настоящий стандарт. Содержание требований подраздела 3.11, а также последнего абзаца подраздела 8.1 с обоснованиями их невключения в настоящий стандарт приведено в приложении Е.
| Д.3 Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта ИСО 18412:2005 приведенов таблице Д.3.
Таблица Д.3
| Структура международного стандарта ИСО 18412:2005
| Структура настоящего стандарта
| | Раздел 1
| Раздел 1
| | Раздел 2
| Раздел 2
| | Раздел 3
| Подраздел 6.2
| | Раздел 4
| Подраздел 6.1
| | Раздел 5
| Подраздел 6.3
| | Подразделы
| Пункты
| Разделы
| Подразделы
| Пункты
| | 5.1
| -
| 4
| 4.3
| -
| | 5.2
| -
| 4.3
| -
| | 5.3
| -
| 4.3
| -
| | 5.4
| -
| 6
| -
| 6.4.1
| | 5.5
| -
| 4
| 4.3
| -
| | 5.6
| -
| 5
| -
| 5.4.5
| | 5.7
| -
| -
| -
| -
| | 5.8
| -
| 4
| -
| 4.4.21
| | 5.9
| -
| 6
| -
| 6.4.2
| | Раздел 6
| -
| | Подразделы
| Пункты
| Разделы
| Подразделы
| Пункты
| | 6.1
| -
| 4
| 4.3
| -
| | 6.2
| -
| 4.3
| -
| | 6.3
| -
| 6
| 6.3
| -
| | 6.4
| -
| 6.3
| -
| | Раздел 7
| Раздел 3
| | Раздел 8
| Подраздел 6.5
| | Подразделы
| Пункты
| Разделы
| Подразделы
| Пункты
| | 8.1
| -
| 6
| 6.5
| -
| | 8.2
| -
| -
| 6.4.6
| | Раздел 9
| Подраздел 6.6
| | Раздел 10
| -
| | Раздел 11
| Подраздел 4.9
| | Приложение А
| Приложение А
| А.2
| | Примечания
1 Указанное в таблице изменение структуры настоящего стандарта относительно структуры примененного международного стандарта обусловлено приведением в соответствие с требованиями ГОСТ Р 1.5 и включением требований других международных стандартов - ИСО 9174:1998 и ИСО 11083:1994.
2 Прочерк, проставленный для подраздела 5.7 и раздела 10 ИСО 18412:2005, означает, что указанные требования не включены в настоящий стандарт. Содержание требований с обоснованиями невключения в настоящий стандарт приведено в приложении Е.
| Приложение Е
(справочное)
Требования международных стандартов, не вошедшие в настоящий стандарт
Е.1 Требования ИСО 9174:1998, не вошедшие в настоящий стандарт
В настоящий стандарт не включено приложение А в связи с тем, что анализ активного ила и осадков не входит в область применениянастоящего стандарта. Полный текст приложения А приведен ниже:
«Приложение А
(справочное)
Предварительная обработка и минерализация проб активного ила и осадков
А.1 Предварительная обработка проб ила и осадков
После отбора пробы активного ила и осадков хранят в емкостях, в которые они были отобраны (см. 3.4.1), в холодильнике или замораживают допоследующей обработки.
Если анализ должен быть проведен на сухом остатке, пробу рекомендуется заморозить в сухом состоянии или высушить при (105 ± 2)°С втечение 24 ч. Высушенный образец гомогенизируют.
Примечание - Высушенные пробы ила или осадков могут быть гигроскопичными и поэтому должны быть высушены перед анализом, если они хранилисьпродолжительное время.
А.2 Минерализация
В качестве способа обработки проб, альтернативного описанному в 3.4.2, может быть использован следующий:
В емкость вместимостью около 100 см3 (бесцветная бутыль, изготовленная из термостойкого стекла или стекла, эквивалентного ему покачеству) вносят точно взвешенную порцию пробы. Емкость и пробка к ней должны выдерживать давление 200 кПа (120°С). Максимальнодопустимая масса высушенной пробы - 1 г или эквивалентная ей масса влажной пробы. Добавляют 20 см3 азотной кислоты (3.2.2). Колбузакрывают герметичной пробкой и нагревают при 120°С (200 кПа) в течение 30 мин, следуя инструкции изготовителя автоклава (в качестве альтернативы автоклаву может быть использована микроволновая печь). Раствор охлаждают до комнатной температуры, количественно переносятв мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой. После того как нерастворимая часть образца выпадет в осадок, проводят анализпрозрачной жидкой фазы».
Е.2 Требования ИСО 11083:1994, не вошедшие в настоящий стандарт
Е.2.1 Последний абзац пункта 8.1 ИСО 11083:1994 не включен в настоящий стандарт в связи с тем, что требования к представлениюрезультатов отличаются от применяющихся в Российской Федерации (см. 4.9 настоящего стандарта). Исключенный текст указанного абзаца пункта8.1 приведен ниже:
«Результат округляют до 0,1 мг, если они превышают 10 мг/дм3, и до 0,01 мг, если они ниже 10 мг/дм3».
Е.3 Требования ИСО 18412:2005, не вошедшие в настоящий стандарт
Е.3.1 Пункт 5.7 не включен в настоящий стандарт из-за необходимости использования в Российской Федерации для приготовленияградуировочных растворов государственного стандартного образца состава ионов хрома (VI) с аттестованным значением. Полный текстуказанного пункта приведен ниже:
«5.7 Исходный раствор хромата калия, ρ [Cr(VI)] = 1 г/дм3
В мерной колбе вместимостью 1000 мл растворяют 3,735 г хромата калия (К2СrO4) в воде (5.1) и разбавляют до метки водой (5.1).
При хранении при комнатной температуре раствор устойчив, по меньшей мере, 1 год».
Е.3.2 Раздел 10 ИСО 18412:2005 не включен в настоящий стандарт в связи с тем, что требования к представлению результатов отличаются отприменяющихся в Российской Федерации (см. 4.9 настоящего стандарта). Полный текст раздела 10 приведен ниже:
«10 Выражение результатов
Результаты округляют до соответствующего числа значащих цифр, например 1 мкг/дм3.
ПРИМЕРЫ
Хром (VI) = 5 мкг/дм3
Хром (VI) = 12 мкг/дм3».
Приложение Ж
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок
Таблица Ж.1
| Обозначение ссылочного национального стандарта Российской Федерации
| Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта и условное обозначение степени егосоответствия ссылочному национальному стандарту
| | ГОСТ Р 51592-2000
| ИСО 5667-1:1982 «Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программы отбора проб»,NEQ;
ИСО 5667-2:1991 «Качество воды. Отбор проб. Часть 2. Руководство по методам отбора проб», NEQ;
ИСО 5667-3:1994 «Качество воды. Отбор проб. Часть 3. Руководство по хранению и обращению с пробами», NEQ
| | ГОСТ Р 52501-2005
| ИСО 3696:1987 «Вода для аналитического лабораторного применения. Параметры и методы тестирования», MOD
| | Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:
- MOD - модифицированные стандарты;
- NEQ - неэквивалентные стандарты.
|
Библиография
| [1]
| РМГ 76-2004
| Рекомендации по межгосударственной стандартизации «Государственная система обеспечения единстваизмерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа».Приняты Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол №26 от 08.12.2004 г.)
| | [2] Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК «Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях» (2-е издание, 2000) - пер. сангл. - СПб, ВНИИМ им. Д.И. Менделеева, 2002
| | [3]
| Р 50.1.060-2006
| Рекомендации по стандартизации «Государственная система обеспечения единства измерений.Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости иправильности при оценке неопределенности измерений»
| Ключевые слова: питьевая вода, природная вода, подземная вода, поверхностная вода, сточная вода, методы испытаний, фотометрия, атомнаяспектрометрия, хром (VI), общий хром
|
Археология
Биология
Генетика
География
Информатика
История
Логика
Маркетинг
Математика
Менеджмент
Механика
Педагогика
Религия
Социология
Технологии
Физика
Философия
Финансы
Химия
Экология
