Определение карбоната натрия в образце технической соды методом

  Лабораторная работа № 29

Определение карбоната натрия в образце технической соды методом

потенциометрического титрования

Цель: Определить массовое содержание карбоната натрия в образце технической соды методом потенциометрического титрования.

Посуда и принадлежности: потенциометр, электрод сравнения и индикаторный электрод

Реактивы: техническая сода, соляная кислота

Задание: выполните измерения, построить график, оформить отчёт.

Правила техники безопасности:

1. Правила работы с реактивами.

2. Правила работы с химической посудой.

3. Правила работы с измерительными приборами.

Методические указания к выполнению лабораторной работы:

Электродные потенциалы измеряются в вольтах, В и вычисляются в соответствии с уравнением Нернста. Величина потенциала зависит от природы электрода, концентрации раствора, в который электрод опущен и от характера протекающих в растворе реакций. Стандартные (нормальные) потенциалы большинства электродных процессов в водных растворах давно определены и внесены в справочники физико-химических дисциплин. Измерялись нормальные электродные потенциалы при стандартных условиях - давлении 101 325 Па и температуре 298 К (25°С) относительно выбранного электрода сравнения. Для водных растворов в качестве электрода сравнения использовался водородный электрод, потенциал которого при всех температурах принимается равным нулю. Тогда величина стандартного (нормального) потенциала равна ЭДС электрохимической цепи, составленной из исследуемого и стандартного электродов.

При проведении потенциометрического титрования подключенный к потенциометру индикаторный электрод и электрод сравнения (либо комбинированный электрод) опускают в анализируемую пробу и снимают результат измерения величины ЭДС гальванической пары после добавления каждой порции рабочего раствора. На основании полученных результатов строят кривую титрования, по которой определяют эквивалентный объем рабочего раствора, пошедший на титрование анализируемой пробы, на основании чего рассчитывают содержание определяемого компонента в анализируемой пробе.

Ход работы:

1. Подключают к потенциометру сетевой кабель - для подсоединения потенциометра к источнику питания, составляют гальванический элемент с индикаторным электродом, потенциал которого зависит от активности (концентрации) хотя бы одного из компонентов электрохимической реакции и электродом сравнения, подключают его к потенциометру.

2. Включают потенциометр в сеть (кнопка «ON/OFF»). Выбирают нужные для анализа единицы измерения – величину электродного потенциала в мВ (mV) Прибор готов к работе, когда перестанет пульсировать точка на табло. Для проведения прямых потенциометрических определений с подключенного к потенциометру индикаторного электрода; снимают защитный колпачок. Дважды промывают электрод в потенциометрируемом растворе, промытый электрод опускают в исследуемый раствор, нажимают клавишу «READ» дожидаются установления стабильного значения величины электродного потенциала и измеряют электродвижущую силу (ЭДС) этого элемента. Результат измерений появится на электронном табло потенциометра.

3. Взвесить навеску технической соды массой 1,4112 г. растворить в мерной колбе на 250 мл., объем раствора в колбе довести до метки и тщательно перемешать. Из приготовленного раствора отобрать аликвоту 5 мл и оттитровать потенциометрически 0,1 н раствором соляной кислоты. Данные потенциометрического титрования свести в таблицу результатов.

4. По полученным результатам потенциометрического титрования рассчитать массовое содержание карбоната натрия (%) в образце технической соды.

После окончания работы электрод промывают дистиллированной водой, отсоединяют от прибора и убирают в футляр для хранения. На шарик стеклянного электрода надевают колпачок с насыщенным раствором хлорида калия KCl. Потенциометр выключают нажатием клавиши «ON/OFF» и отсоединяют от сети.

Результаты и расчёты:

Расчет массового содержания (%)карбоната натрия Na2CO3 в образце технической соды ведется по формуле:

      w

где: - C_{N HCl} – нормальная концентрация рабочего раствора соляной кислоты; 0,1 г-экв/л;

- Э Na₂СО₃ – химический эквивалент; г/моль;

- V_{HCl (экв)} – объем HCl, пошедший на титрование; определяется по второму пику на дифференциальной кривой титрования; мл;

- Vмерной колбы – объем мерной колбы, в которой готовился анализируемый раствор технической соды; 250 мл;

- V_{аликвоты} - объем раствора технической соды, взятый для титрования

Лист

изм

Лист

№ докум

Подп.

Дата

Таблица Результаты определения

Зависимость величины электродного потенциала от концентрации хлоридов

V HCl, мл

Е, мВ

  ∆E, мВ

∆V, мл

D E /DV

-164

-

-

-

0,5

-150

0.5

1.0

-130

0.5

1.5

-70

0.5

2.0

-4

0.5

2.5

0.5

3.0

0.5

3.5

0.5

4.0

0.5

4.1

0.1

4.2

0.1

4.3

0.1

4.4

0.1

4.5

0.1

4.6

0.1

4.7

0.1

4.8

0.1

4.9

0.1

5.0

0.1

5.1

0.1

5.2

0.1

5.3

0.1

5.4

0.1

5.5

0.1

5.6

0.1

5.7

0.1

5.8

0.1

5.9

0.1

6.0

0.1

6.5

0.5

7.0

0.5

Лист

изм

Лист

№ докум

Подп.

Дата

Вывод:  Массовое содержание карбоната натрия  Na₂СО₃ в образце технической соды составляет 95,77 %.

Контрольные вопросы

1. В каких единицах измеряются электродные потенциалы?

2. Что характеризует величину потенциала?

3.  Какой электрод используется в качестве сравнения для водных растворов?

4. Как хранятся стеклянные и ионселективные электроды? 

Лист

изм

Лист

№ докум

Подп.

Дата

Лист

изм

Лист

№ докум

Подп.

Дата

Титрование смесикислот: сильной (НСl) ислабой
(СН3СООН) — раствором сильного основания (NaOH).Так как
присутствие сильной кислоты подавляет диссоциацию слабой, то
электрическая проводимость исследуемого раствора до начала
титрования определяется только содержанием сильной кислоты
и является достаточно высокой. Из-за различия в силе кислот
нейтрализация раствора при титровании протекает в две стадии,
причем сначала нейтрализуется сильная кислота, затем слабая:

Нейтрализация сильной кислоты на первом этапе титрова­ния (линия 1) ведет к снижению электрической проводимости раствора (рис. 24.5), причины которого уже рассматривались выше. Окончанию первой стадии нейтрализации соответствует точка эквивалентности I. Электрическая проводимость раствора в этот момент определяется содержанием NaCl, вклад слабой кислоты в суммарную проводимость системы очень мал.

На втором этапе титрования, соответствующем нейтрализации СН3СООН и образованию соли CH₃COONa (линия 2), электри­ческая проводимость незначи­тельно повышается, так как кро­ме ионов соли NaCl в переносе заряда начинают участвовать ионы другой соли - CH3COONa. Окончанию этого этапа титрова­ния отвечает точка эквивалент­ности И. В этот момент раствор содержит смесь двух солей: CH₃COONa и NaCl. Поскольку нейтрализация закончилась, то дальнейшее добавление титранта NaOH приводит к появлению в растворе дополнительного количества ионов, в том числе вы­сокоподвижных ионов ОН", за счет чего электрическая прово­димость раствора резко возрастает (линия 3).

Таким образом, кривая титрования смеси сильной и слабой одноосновных кислот содержит три ветви и имеет две точки эквивалентности.

Рис. 24.5. Кривая кондуктометрического титрования смеси сильной и слабой кислот сильным основа­нием

Кондуктометрическое титрование особенно полезно при рабо­те с окрашенными и мутными растворами, когда употребление индикаторов исключено. Кондуктометрические методы исследо­вания удобны тем, что они, во-первых, являются неразрушающими, во-вторых, характеризуются простотой исполнения и экспрессностью.

Познавательные статьи:



Где возникла философия и почему?

Относительная высота сжатой зоны бетона

Сущность проекции Гаусса-Крюгера и использование ее в геодезии

Тарифы на перевозку пассажиров