Определение содержания примесей

10.Фармакогностический анализ лекарственного растительного сырья. Определение подлинности и доброкачественности сырья.

Под фармакогностическим анализом имеется в виду комплекс методов анализа сырья растительного и животного происхождения, позволяющих определить подлинность и доброкачественность. Подлинность— это соответствие исследуемого объекта наименованию, под которым он поступил на анализ. Доброкачественность — соответствие лекарственного сырья требованиям НД. Доброкачественность –характеризуется нормальной влажностью, зольностью и достаточным содержанием действующих веществ, отсутствием плесени и вредителей. Доброкачественность сырья зависит от своевременного и правильного проведения сбора и сушки. Чистотулекарственного сырья определяют по отсутствию недопустимых примесей и подмесей. Допустимые примеси не должны превышать определенных норм, указанных в НТД. Фармакогностический анализнормативно регулируется документами 2-х типов: с одной стороны – соответствующие общие статьи ГФ ХI, нормирующие правила приемки, методы отбора проб, методы определения подлинности и доброкачественности ЛРС, с другой – НД, определяющие требования к конкретному виду сырья. Фармакогностический анализ складывается из ряда последовательно проводимых анализов:-макроскопического;-микроскопического;-биологическим;-фитохимического;-хроматографическим;-товароведческого.

Макроскопическим анализом. При исследовании сырье раскладывают на доске или клеенке, осматривают и сравнивают с заведомо подлинным образцом.

1.Внешний вид. Определяют тип и форму сырья, строение поверхности (простым глазом или под лупой с ув. 10).

2.Размеры. Миллиметровой линейкой делают несколько измерений и по ним заключают о средней величине данного объекта. Мелкие плоды и семена измеряют миллиметровой бумагой по ГОСТу 334—73. Размер шаровидных семян определяют просеиванием через сита с круглыми отверстиями по ГОСТу 214—70.

3.Цвет. Определяют при дневном освещении только сухого сырья.

4.Запах. Хрупкое сырье растирают между пальцами, более твердое скоблят ножом или растирают в ступке; некоторые объекты обливают горячей водой (для лучшего распознавания запаха).

5.Вкус. Пробуют с осторожностью, не проглатывая (ядовитое сырье пробовать нельзя). Вкус листьев, трав, цветков лучше определять в 10%-ном отваре.

Микроскопический анализ основан на определении признаков анатомического строения и обычно применяется для исследования резаного и порошкообразного лекарственного сырья. Для этого рассматриваемый объект помещают на предметное стекло микроскопа в капле жидкости и накрывают покровным стеклом. Индифферентные жидкости — это вода, глицерин, масло, просветляющие — раствор хлоралгидрата, растворы КОН и NaOH. Фитохимический анализ - используется для качественного и количественного определения действующих веществ с помощью химических, физико-химических и других методов. Фитохимические методы используют часто для определения доброкачественности ЛРС. Для установления подлинности ЛРС используют качественные реакции и хроматографию на основные действующие и сопутствующие вещества, которые изложены в НД на данный вид ЛРС. Микрохимическое исследование – исследование, при котором проводят микрохимические реакции одновременно с микроскопическим анализом лекарственного растительного сырья/препарата, наблюдая их результаты под микроскопом; при этом руководствуются разделом «Микроскопия» соответствующей фармакопейной статьи или нормативной документации на исследуемый вид лекарственного растительного сырья/препарата. Гистохимическое исследование – исследование, при котором проводят гистохимические реакции одновременно с микроскопическим анализом лекарственного растительного сырья (препарата); при этом руководствуются разделом «Микроскопия» соответствующей фармакопейной статьи или нормативной документации на исследуемый вид лекарственного растительного сырья/препарата.

Товароведческий анализ – это наиболее полный анализ, оценивающий подлинность и доброкачественность ЛРС в соответствии с требованиями НД. Анализ проводят на аптечных складах (базах), на предприятиях по переработке ЛРС или изготавливающих из него лекарственные средства

Товароведческий анализ проводят в 3 этапа:1.Приёмка партии сырья 2.Отбор проб для анализа 3.Анализ проб

11.Макроскопический анализ. Общие приемы и метода исследования отдельных групп лекарственного растительного сырья. Диагностические признаки различных групп сырья, их характеристика и значение.

Макроскопическим анализом определяют подлинность цельного лекарственного растительного сырья по морфологическим признакам: внешнему виду, цвету, размерам, а также запаху и вкусу. При исследовании сырье раскладывают на доске или клеенке, осматривают и сравнивают с заведомо подлинным образцом.

1.Внешний вид. Определяют тип и форму сырья, строение поверхности (простым глазом или под лупой с ув. 10).

2.Размеры. Миллиметровой линейкой делают несколько измерений и по ним заключают о средней величине данного объекта. Мелкие плоды и семена измеряют миллиметровой бумагой по ГОСТу 334—73. Размер шаровидных семян определяют просеиванием через сита с круглыми отверстиями по ГОСТу 214—70.

3.Цвет. Определяют при дневном освещении только сухого сырья.

4.Запах. Хрупкое сырье растирают между пальцами, более твердое скоблят ножом или растирают в ступке; некоторые объекты обливают горячей водой (для лучшего распознавания запаха).

5.Вкус. Пробуют с осторожностью, не проглатывая (ядовитое сырье пробовать нельзя). Вкус листьев, трав, цветков лучше определять в 10%-ном отваре.

 Подлинность цельного сырья устанавливают путем внешнего осмотра, резаное или порошкообразное сырье рассматривают под микроскопом.

Листья — Folia. Под термином «листья» в фармации понимают высушенные целые листья или их части, т. е. отдельные листочки сложного листа (лист сенны). Тонкие листья в сырье сморщиваются, их необходимо предварительно размочить, погрузив на несколько минут в горячую воду. Затем листья расправляют при помощи пинцета и иглы, чтобы видны были форма листа> край, жилкование, черешок. Обращают внимание на поверхность листа с обеих строи (голая, или опушенная, жилки вдавлены или выступают). Этот признак лучше рассматривать на сухом сырье. Наличие эфирномасличных железок и других образований на поверхности листа, а также вместилищ в мезофилле определяют с помощью лупы (увеличение 10).

Цветки — Flores. Цветки как сырье включают высушенные соцветия, их части и отдельные цветки. Заготовляют обычно распустившиеся цветки. Корзинки сложноцветных (астровых) собирают в начале цветения трубчатых цветков, некоторые виды сырья — в фазу бутонизации (цветки цитварной полыни). Для определения подлинности сырья достаточно исследовать внешние признаки. Цвет, запах и размеры образца устанавливают на сухом сырье. Для определения строения цветка его размачивают в горячей воде, помещают на предметное стекло и под лупой расчленяют двумя иглами, рассматривая чашечку, венчик, тычинки, пестик.

Трава— Негbа. - высушенные надземные части травянистых растений, состоящие из листоносных и цветоносных стеблей; в ней присутствуют цветки, а иногда и плоды разной степени развития. В сухих травах определяют длину стебля, диаметр цветка или соцветия, опушенность, цвет, запах; в размоченных травах — форму листа, характер прикрепления листа к стеблю, форму стебля, тип соцветия, строение цветка и тип плода. Форма стебля видна на поперечном разрезе. Листья, цветки и плоды обрывают и измельчают отдельно.

Плоды — Fructus. - истинные и ложные плоды, соплодия, сборные (сложные) плоды, а также их части, собранные во время полного созревания. В сухом сырье невооруженным глазом или под лупой (ув. 10) определяют форму плодов и характер поверхности кожуры. Сочные плоды вначале рассматривают в сухом виде, а затем кипятят или размачивают в горячей воде, определяя форму и особенности строения околоплодника; затем отделяют Семена от мякоти, подсчитывают число семян в плоде. Семена — Semina. -цельные семена и отдельные семядоли, собранные в, период полного созревания. Цельные семена легко распознают по внешнему виду невооруженным глазом или под лупой (ув. 10). Трудно определяемые семена исследуют под микроскопом. Рассматривают их форму, поверхность, которая может быть гладкой, бугорчатой или ячеистой, голой или опушенной. Семена состоят из зародыша, кожуры и запасных питательных веществ, иногда диагностическое значение имеют рубчик и семя-шов. Цвет и запах устанавливают при соскабливании или растирании.

Кора — Cortex- наружную часть стволов, ветвей и корней деревьев, кустарников, расположенную к периферии от камбия. Кора бывает разных размеров, имеет вид трубчатых, желобоватых и плоских кусков или неравномерных обрезков. Снаружи она покрыта бурой или серой пробкой с округлыми или продолговатыми чечевичками, иногда на ней поселяются лишайники. Наружная поверхность коры может быть гладкой либо с продолговатыми или поперечными трещинами. Внутренняя сторона коры более светлая и ровная, поперечный излом неровный, занозистый, щетинистый или зернистый, что зависит от числа и толщины волокон и наличия каменистых клеток. Указывают максимальную толщину коры. Длину и толщину коры измеряют миллиметровой линейкой (ширина не имеет значения). Цвет определяют с двух сторон, вкус — на сухом сырье. Запах коры усиливается при увлажнении или соскабливании внутренней поверхности.

Корни, корневища—Radices, Rhizomata. Это высушенные подземные органы многолетних травянистых растений, очищенные от отмерших и нестандартных частей и отмытые от земли. Некоторые виды сырья освобождают от пробки, крупные корни и корневища разрезают на части. Подлинность цельных корней и корневищ устанавливают по внешним признакам невооруженным глазом или под лупой (ув. 10). Определяют форму, цвет (на свежем изломе), характер поверхности и излома. Для исследования измельченного сырья применяют микроскоп.        

12.Микроскопический анализ. Значение. Методика выполнения при исследовании сырья разных морфологических групп. Анатомо-диагностические признаки, их характеристика и значение.

Микроскопический анализ основан на определении признаков анатомического строения и обычно применяется для исследования резаного и порошкообразного лекарственного сырья. Цель микроскопического анализа — установить подлинность сырья. Для этого рассматриваемый объект помещают на предметное стекло микроскопа в капле жидкости и накрывают покровным стеклом. Жидкости, применяемые для изготовления микропрепарата, называются включающими. Индифферентные жидкости — это вода, глицерин, масло, просветляющие — раствор хлоралгидрата, растворы КОН и NaOH. Индифферентные жидкости, не реагируя с исследуемым сырьем, служат средой для его рассмотрения. Вода применяется 'для ориентировочного исследования, она не изменяет форму и окраску клеток. В воде хорошо просматриваются крахмальные зерна и включения оксалата кальция, но в ней растворяется слизь и распадаются алейроновые зерна, жирное масло собирается в более крупные капли. По сравнению с водой в глицерине препараты не высыхают и могут сохраняться несколько дней. Он относится к слабопросветляющим жидкостям, так как при его продолжительном воздействии ткани становятся более прозрачными. Масло применяют для наблюдения растворимых в воде веществ. Просветляющие жидкости. Их назначение — сделать препарат более прозрачным. Лучшей просветляющей жидкостью является раствор хлоралгидрата. При, его воздействии воздух из препарата вытесняется, крахмальные зерна разбухают и расплываются; жирные и эфирные масла растворяются; белковые вещества, хлорофилл, смолы и другие включения разрушаются; темноокрашенные оболочки светлеют; без изменения остаются включения оксалата кальция. Так как хлоралгидрат действует медленно, препарат рекомендуется осторожно подогреть, но не кипятить. Анатомо-диагностические признаки — совокупность признаков анатомического строения лекарственного растительного сырья, отличающих данное лекарственное растительное сырье/препарат от других видов при диагностике его подлинности.

Для приготовления микропрепаратов используют сухое лекарственное растительное сырье или его порошок. Предварительное размачивание сырья исключается, так как это приводит к вымыванию веществ из клеток; допускается лишь непродолжительное размягчение во влажной камере.

Листья.Для анализа цельных листьев берут цельные листья или кусочки пластинки листа с краем и жилкой, кусочки листа от основания и верхушки, кусочки черешка (если лист имеет черешок).Кусочки сырья кипятят в растворе хлоралгидрата, разведенного водой (1:1), в течение 5 — 10 мин (до просветления). Просветленный кусочек сырья помещают на предметное стекло в каплю раствора хлоралгидрата или глицерина раствора 33 %.

Объект накрывают покровным стеклом, слегка подогревают до удаления пузырьков воздуха, после охлаждения рассматривают лист с обеих сторон и эпидермис черешка под микроскопом сначала при малом, затем при большом увеличении. При анализе толстых и кожистых листьев (эвкалипт, толокнянка, брусника) готовят поперечные срезы. Цветки.Для анализа берут чашечку, венчик, тычинки, пестик, цветоножку, также, если есть, листочки обертки корзинки, прицветные листы и другие элементы цветка и соцветий, если таковые имеются. Способы просветления как для листьев.  Травы.Для анализа берут цельные листья или кусочки пластинки листа с краем и жилкой, кусочки листа от основания и верхушки, кусочки черешка (если лист имеет черешок); чашечку, венчик, тычинки, пестик и цветоножку. Используют способы просветления, описанные для листьев, цветков и плодов. Для исследования стеблей их обрезки кипятят в натрия гидроксида растворе 5 % в течение 3 — 5 мин в зависимости от толщины и грубости объектов. Эпидермис снимают скальпелем или препаровальными иглами; из остальных тканей готовят микропрепарат, раздавливая объект скальпелем на предметном стекле в хлоралгидрата растворе или глицерина растворе 33 %. Плоды и семена. Готовят препараты кожуры семени и околоплодника с поверхности или поперечные срезы. Препараты кожуры и околоплодника с поверхности. 2 — 3 семени или плода кипятят в пробирке в натрия гидроксида растворе 5 % в течение 2 — 3 мин и тщательно промывают водой. Объект помещают на предметное стекло, препаровальными иглами отделяют кожуру семени или ткани околоплодника и рассматривают их в растворе хлоралгидрата или глицерина растворе 33 %. Мелкие плоды и семена запаивают в парафиновый блок размером 0,5×0,5×1,5 см. Срезы объекта делают вместе с парафином; срезы выбирают из парафина препаровальной иглой, смоченной жидкостью, и готовят микропрепараты в растворе хлоралгидрата или глицерина растворе 33 %. Крахмал.2 — 3 капли воды или глицерина раствора 33 % на предметном стекле и рассматривают крахмальные зерна. Жирное и эфирное масло. Эфирные масла наблюдаются без применения красителей в виде капель светло-желтого, темно-желтого, зеленовато-желтого, коричневато-красного цвета. Жирные и эфирные масла обнаруживают по реакции окрашивания с раствором Судана III. Капли жирного или эфирного масла окрашиваются в оранжево-розовый или оранжево-желтый цвет. Слизь. Для обнаружения слизи готовят препарат порошка в растворе черной туши, тщательно перемешивают, накрывают покровным стеклом и тотчас рассматривают под микроскопом (малое увеличение); слизь заметна в виде бесцветных масс на черном фоне. Кора.Готовят поперечные или продольные срезы коры. Размягченные куски выравнивают скальпелем так, чтобы они имели строго поперечное или продольное сечение. Делают срезы и готовят микропрепараты в растворе хлоралгидрата или глицерина растворе 33 %. Наличие крахмала, дубильных веществ, производных антрацена определяют в соскобе сухой коры. Почки.Микропрепараты готовят из цельных почек, рассматривая их с поверхности на поперечных и продольных срезах. Качественные микрохимические и гистохимические реакции проводят на поперечных и продольных срезах, препаратах с поверхности кроющих чешуй с целью обнаружения кутикулы, эфирного масла, слизи, смолистых веществ, лигнифицированных оболочек клеток. Корни, корневища, клубни, луковицы, клубнелуковицы.Готовят поперечные и продольные срезы. Небольшие куски подземных органов помещают в холодную воду и выдерживают около 1 сут, затем помещают в смесь этилового спирта 95 % и глицерина (1:1) на 3 сут. Размоченные объекты выравнивают скальпелем так, чтобы они имели строго поперечное или продольное сечение. Делают срезы и готовят микропрепараты в растворе хлоралгидрата или глицерина растворе 33 % и рассматривают анатомо-диагностические признаки сначала при малом, затем при большом увеличении.

13.Фитохимический анализ лекарственного растительного сырья (качественный и количественный).

Фитохимический анализ - используется для качественного и количественного определения действующих веществ с помощью химических, физико-химических и других методов. Фитохимические методы используют часто для определения доброкачественности ЛРС. Для установления подлинности ЛРС используют качественные реакции и хроматографию на основные действующие и сопутствующие вещества, которые изложены в НД на данный вид ЛРС. Фитохимические реакции, применяемые для установления подлинности ЛРС подразделяют на:

а)Качественные химические реакции, для проведения которых готовят водные или водно-спиртовые извлечения из исследуемого сырья. Эффект наблюдают при добавлении соответствующего реактива к полученному извлечению. Для выполнения этих реакций обычно использют пробирки, часовые или предметные стекла с лунками.

б)Микрохимические реакции ведут одновременно с микроскопическим анализом ЛРС, наблюдая результаты невооруженным глазом и под микроскопом: такое проведение реакции значительно повышает их чувствительность. Например, на предметное стекло помещают извлечение свежего растительного материала, содержащего алкалоиды, а рядом помещают каплю пикриновой кислоты, после чего содержимое обеих капель соединяют тонким каналом, в котором наблюдают образование кристаллов пикратов алкалоидов. В качественных химических реакциях, как правило, необходим контрольный опыт.

в)Гистохимические реакции – реакции, с помощью которых определяют те или иные соединения непосредственно в местах их локализации, то есть на срезах свежего или фиксированного материала. Результаты гистохимических реакций наблюдают под микроскопом вначале при малом, а затем при большом увеличениях. Условием проведения гистохимических реакции является специфичность их, потому в случае присутствия в исследуемом объекте других веществ, дающих подобные результаты реакции, их надо предварительно удалить. Наблюдать результаты реакции надо сразу после ее проведения, пока не произошла диффузия исследуемого вещества.

г)Хроматографические методы (в тонком слое сорбента или на бумаге) позволяют не только обнаружить, но и определить качественный состав природных соединений, имеющих диагностическое значение при идентификации определенных видов ЛРС. Есть высокоэффективная хроматография, газовая хроматография, газо-жидкостная хроматография и другие физико-химические хроматографические методы.

Люминесцентный анализ имеет основное достоинство: высокую чувствительность и специфичность; метод можно применять и для изучения толстых непрозрачных срезов сухого ЛРС. Люминесцентный метод можно использовать при изучении извлеченных веществ (в пробирках, на хроматограмме) и непосредственно в местах их локализации в растительных тканях (люминесцентная микроскопия), то есть одновременно определять отдельные группы природных соединений, способных люминесцировать (например, антраценпроизводные, флавоноиды) и анатомическую структуру ЛРС.

14.Доброкачественность лекарственного растительного сырья. Характеристика числовых показателей отражающих доброкачественность сырья.

Доброкачественность ЛРС — соответствие ЛPC, продуктов и лекарственных средств из него требованиям стандарта (числовым показателям качества и безопасности для применения).

Различают: показатели качества сырья; показатели безопасности сырья. К показателям качества относятся содержание допустимых примесей (органических и минеральных), измельченность, влажность, зольность, количество действующих веществ. К показателям безопасности ЛРС относятся уровень содержания радионуклидов (цезия-137 и стронция-90), микробиологическая чистота, содержание токсичных элементов, пестицидов и токсичных веществ (микотоксины).

Измельченное лекарственное растительное сырье, как правило, имеет размер частиц не более 7, 5 или 3 мм. Обычно кпримесямотносят: части сырья, утратившие окраску, присущую данному виду (побуревшие, почерневшие, выцветшие и т.д.); другие части этого растения, не соответствующие описанию сырья; органическую примесь (части других неядовитых растений); минеральную примесь (земля, песок, камешки).

Содержание каждого вида примеси (X) в процентах вычисляют по формуле:

где m1 — масса примеси, г; m2 — масса аналитической пробы сырья, г.

Под влажностью сырья в товароведческом анализе понимают не только потерю в массе при высушивании за счёт гигроскопической воды, но фактически и различных летучих веществ.

Влажность сырья (X) в процентах вычисляют по формуле:

где m — масса сырья до высушивания, г; m₁ — масса сырья после высушивания, г.

Общая зола - это остаток несгораемых неорганических веществ, оставшийся после сжигания и прокаливания сырья. Этот остаток состоит из минеральных веществ, свойственных растению, и посторонних минеральных примесей (земля, песок, камешки, пыль). Испытуемый образец в тигле осторожно нагревают при 100 – 105 °С в течение 1 ч и далее проводят сжигание с последующим прокаливанием остатка образца при температуре 550 – 650 °С. Процедура сжигания повторяется до достижения постоянной массы зольного остатка.

Испытание на микробиологическую чистоту включает количественное определе-ние жизнеспособных бактерий и грибов, а также выявление определённых видов микро-организмов, наличие которых недопустимо в нестерильных лекарственных средствах. К ним относят Bacillus subtillis (В. cereus), Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, Staphylo-coccus aureus, Candida albicans.

Доброкачественность ЛРС определяется с помощью товароведческого, химического и биологического анализов.

Товароведческий анализ ЛРС включает определение: измельченности; содержания допустимых примесей; степени заряженности сырья амбарными вредителями.

Химический анализ включает определение: содержания экстрактивных и действующих веществ; влажности (потери в массе сырья при высушивании при 100-105ºС); зольности (общей и нерастворимой в 10% HCl); содержания токсичных элементов (Pb, As, Cd, Hg); пестицидов и токсичных веществ (микотоксины).

15.Чистота сырья. Определение чистоты лекарственного растительного сырья. Характеристика примесей.

Чистота ЛРС - определяется отсутствием недопустимых примесей и наличием допустимых примесей в пределах установленных норм по НД.

Пробы после отсева измельчённых частиц (для цельного сырья) или сход с верхнего сита (для измельчённого, дробленого сырья) помещают на чистую гладкую поверхность и лопаточкой или пинцетом выделяют примеси, указанные в НД на лекарственное растительное сырьё. Обычно к примесям относят: части сырья, утратившие окраску, присущую данному виду (побу-ревшие, почерневшие, выцветшие и т.д.); другие части этого растения, не соответствующие описанию сырья; органическую примесь (части других неядовитых растений); минеральную примесь (земля, песок, камешки).

Одновременно обращают внимание на наличие амбарных вредителей.

Каждый вид примеси взвешивают отдельно с той же погрешностью, как и при определении измельчённости. Содержание каждого вида примеси (X) в процентах вычисляют по формуле:

где m1 — масса примеси, г; m2 — масса аналитической пробы сырья, г.

В процессе транспортирования и при неправильном хранении лекарственное растительное сырьё может подвергаться порче амбарными вредителями. Чаще всего порче подвержено сырьё, богатое полисахаридами (крахмалом, инулином), сочные плоды, бога-тые сахарами, некоторые сухие плоды и семена, богатые жирным маслом. Амбарные вредители ухудшают качество сырья, способствуют его самосогреванию, загрязняют сырьё, тару, хранилища, оборудование, транспортные средства. К амбарным вредителям относятся клещи, долгоносики, точильщики, моль. Большой вред сырью, таре, помещениям для хранения наносят крысы и мыши. Они заражают и загрязняют многие виды сырья, особенно плоды можжевельника и плоды зонтичных. Меры борьбы с вредителями лекарственного сырья могут быть предупредительные и истребительные. К предупредительным мерам относятся: подготовка, очистка и обеззараживание складских помещений, перерабатывающих предприятий, машин, механизмов, соблюдение санитарно-гигиенических правил хранения лекарственного сырья.

К истребительным мерам относятся физико-механические и химические средства дезинсекции. Дезинсекцию проводят с помощью сероуглерода (реже хлорпикрина). Заражённое сырьё помещают в таре в герметически закрывающееся помещение. В разных местах кабины на штабелях с сырьём расставляют плоские чашки, в которые наливают сероуглерод. Дверь быстро закрывают, щели замазывают алебастром или заклеивают. В газовой среде сырьё выдерживают от 2 (летом) до 7 (зимой) дней. По истечении этого времени камеру открывают и дают газу улетучиться. Сероуглерод огнеопасен, в связи с чем работа с ним требует особой осторожности. В летний период для дезинсекции можно использовать солнечную радиацию. Виды сырья, которые не теряют внешнего вида под воздействием солнечных лучей, помещают на темные подстилки и прогревают в течение нескольких часов. Дератизацию помещений проводят общеизвестными способами. Весьма эффектив-ны для целей дератизации ловчие бочки. Мероприятия по борьбе с амбарными вредителями проводятся комплексно с со-блюдением мер личной, общественной и противопожарной безопасности.

16.Товароведческий анализ лекарственного растительного сырья, его этапы, характеристика этапов. Юридическое значение товароведческого анализа.

Цель товароведческого анализа — определить подлинность, чистоту и доброкачественность лекарственного сырья. Проводится на складе в контрольно-аналитической лаборатории.1 этап товароведческого анализа (прием и проверка документов партии сырья) производится в приемном отделении склада. 1) проверяется наличие и качество оправдательных документов (накладная, сертификат качества (качественное удостоверение) и т.д.); 2) Внешний осмотр партии сырья. 3) Подсчет количества мест для вскрытия: если на склад поступило от 1 до 5 мест, то вскрывают все; если на склад поступило от 6 до 50 мест, то любые 5 мест; если на склад поступило свыше 50 мест, то вскрывают 10% мест. 4) Вскрытие мест. Сырье бракуется без анализа, если: - при вскрытии обнаруживается затхлый запах, не исчезающий при проветривании в течение суток; - если отсутствует естественный запах; - механические примеси; - при наличии явных вредителей и/или ядовитых растений. 2 этап (взятие средней пробы и пробы на поврежденность амбарными вредителями). Отбор средней пробы для анализа. Из каждого вскрытого места берут три точечных пробы (выемки): сверху, снизу и из середины, отступая от поверхности сырья на 10 см вглубь, чтобы не было заведомо больше сырья с повышенной влажностью и измельченностью. Все выемки проверяются на однородность и смешиваются вместе — получается общая (объединенная) проба. Из этой объединенной пробы методом квартования берется средняя проба

Берется 2 пробы и из них берется проба на пораженность амбарными вредителями. Средняя проба упаковывается в целлофановый пакет и снабжается двумя этикетками (одна внутрь, одна снаружи). Затем эти пробы отправляются на анализ в лабораторию склада.3 этап(анализ средней пробы в контрольно-аналитической лаборатории). Первая аналитическая проба Определяется: подлинность; измельченность; наличие примесей (чистота). Подлинность сырья устанавливают по внешним признакам, анатомо-диагностическим признакам при микроскопическом исследовании и качественным реакциям, хроматографическим и спектральным характеристикам и иными методами в соответствии с требованиями фармакопейной статьи или нормативной документации на лекарственное растительное сырье или препарат. Измельченность лекарственного растительного сырья/препарата определяют методом ситового анализа. В зависимости от морфологических особенностей, структуры и размеров цельного лекарственного растительного сырья для его просеивания используют сита с размером отверстий 3, 2, 1 и 0,5 мм. Обычно к допустимым примесям ЛРС относят: части сырья, изменившие окраску, присущую данному виду лекарственного растительного сырья/препарата (побуревшие, почерневшие, выцветшие и т. д.); другие части растения, не соответствующие установленному описанию сырья; органическую примесь (части других неядовитых растений); минеральную примесь (земля, песок, камешки). К недопустимым примесям относят стекло, помет грызунов и птиц, части ядовитых растений, части растений, утратившие свою окраску (с указанием в фармакопейной статье или нормативной документации их недопустимой окраски). Для допустимых примесей устанавливаются следующие нормы: органическая примесь должна составлять не более 1 %; минеральная примесь – не более 1 %; части сырья, утратившие окраску, присущую данному виду сырья, — не более 3 %; другие части растения, не соответствующие установленному описанию сырья, — не более 2 %, если иное не указано в фармакопейной статье или нормативной документации. При обнаружении вредителей запасов в серии лекарственного растительного препарата её бракуют. Количество вредителей на 1 кг лекарственного растительного сырья (Х) определяют по формуле:  X=N/m, где N – число обнаруженных вредителей в пробе; m – масса пробы, взятая для проведения анализа, г. По результатам анализа в контрольно-аналитической лаборатории оформляется документ о качестве - аналитический паспорт, куда заносятся все данные о сырье при его поступлении и результаты анализа, которые говорят о подлинности и доброкачественности сырья. Аналитический паспорт подписывается провизором-аналитиком, непосредственно проводившим анализ, и заведующим контрольно-аналитической лаборатории. Эти документы имеют юридическую силу, оформляются только чернилами, без помарок, подтверждаются подписями и печатями.

17.Амбарные вредители. Определение зараженности сырья амбарными вредителями. Степени зараженности. Использование сырья, зараженного амбарными вредителями. Меры борьбы.

Амбарные вредители лекарственного сырья — это животные, которые повреждают или уничтожают лекарственное сырье при его хранении и перевозке: паукообразные (клещи); насекомые (бабочки, жучки); млекопитающие (крысы, мыши); и т д. Они снижают качество лекарственного сырья, загрязняя его, а также хранилища, транспортные средства, тару и оборудование. Всё растительное сырье поступает на склад, где подвергается строгому контролю, который не прекращается и на протяжении всего процесса хранения. Лекарственное сырье поступает на склад нестерильным. Микробиологический контроль осуществляется только после его подготовки: его размалывают, при необходимости, герметично упаковывают и отправляют на стерилизацию.

Наличие в растительном сырье клещей, жучков, бабочек определяется при первичном осмотре невооруженным глазом либо с помощью линзы 5-10-кратного увеличения. Далее зараженность сырья исследуется при определении степени измельчения лекарственного сырья. Для этого сырье подвергают просеиванию через сито, имеющее отверстия 0,5 мм в диаметре. После этого подсчитывают количество вредителей в сырье, которое прошло сквозь сито. В сырье, осевшем на сите, с помощью лупы или невооруженным глазом подсчитывают количество моли, ее куколок, личинок и других вредителей. Если в лекарственном сырье обнаружены амбарные вредители, то необходимо определить степень его зараженности. Для этого число вредителей и их личинок пересчитывается на 1 кг растительного сырья: первая степень зараженности – 1 килограмм сырья содержит менее 20 штук клещей и менее 5 особей и личинок хлебного точильщика (Sitodrepa panicea L.) и моли амбарной (Tinea granella L.) и прочих вредителей; вторая степень зараженности - наличие в 1 кг более 20 клещей, которые свободно перемещаются по поверхности сырья и не образуют сплошную массу, от 6 до 10 моли и других вредителей; третья степень зараженности – большое количество клещей, которые могут образовывать войлочные сплошные массы, и их перемещение затруднено, а также присутствует более 10 других вредителей. При выявлении в исследуемом сырье амбарных вредителей его сортируют и подвергают дезинсекции. Дальнейшее использование сырья зависит от степени его загрязнения амбарными вредителями. При первой степени зараженности сырье только после дезинсекции может использоваться в лечебных целях. При II степени растения могут использовать только для производства индивидуальных веществ (это отдельные вещества, которыми богато растительное сырье). При III степени сырье подлежит уничтожению (сожжению). В компании «Королёвфарм» в случае обнаружения амбарных загрязнителей при входном контроле сырье помещается в карантин, фотографируется, лаборатория выписывает протокол о несоответствии. Поставщику сообщают о выявленном несоответствии и решают вопрос о возврате сырья. Если зараженность сырья обнаружилась в процессе его хранения, то его подвергают немедленной утилизации. Существуют различные способы защиты от вредителей лекарственного сырья. Они включают в себя предупредительные и истребительные меры. К основным предупредительным мерам относят подготовку, очистку и дезинфекцию складских помещений, предприятий по переработке сырья, механизмов, машин; соблюдение установленных правил санитарно-гигиенического хранения растительного сырья. К истребительным мерам - физико-механические и химические (аэрозольная, влажная и газовая дезинсекция) и другие. Бороться с амбарными вредителями необходимо комплексно, соблюдая общественную, личную и противопожарную безопасность.

18.Стандартизация лекарственного растительного сырья. Нормативные документы, регламентирующие качество сырья. Структура частной фармакопейной статьи.

Стандартизация лекарственного растительного сырья - задача комплексная, предусматривающая особые условия и свойства, которые: 1)предопределяют 2)обеспечивают 3)поддерживают качество лекарственного растительного сырья. 1 ступень. Условия, предопределяющие качество лекарственного растительного сырья.

Их выполнение обязательно в процессе заготовки сырья. Для обеспечения высокого качества сырья необходимо правильно выбрать район и место заготовки, а для культивируемых видов - район культуры. Регламентируются сроки и приемы сбора, характер первичной обработки сырья, условия сушки, сортировки и упаковка.

Эти условия описаны в единых для всех заготовителей «Инструкциях по сбору и сушке» на каждый вид сырья. Они имеют силу закона. В действующий сборник включены инструкции на 121 вид лекарственного сырья. 2 ступень.Условия, обеспечивающие качество лекарственного растительного сырья. Это нормы, обеспечивающие

определение подлинности, чистоты и доброкачественности сырья. Они регламентируются стандартом и определяются при проведении полного товароведческого анализа конкретного вида сырья. 3 ступень.  Условия, регламентирующее поддержание и сохранение качества сырья. Нормируются условия хранения сырья  температурный режим, влажность, срок и, для некоторых видов сырья, список хранения) а также, требования к упаковке,  условия транспортирования. Таким образом, обязательные нормы и требования к качеству сырья изложены в разнообразных стандартах, обобщенно называемых «Нормативная документация (НД)».

НД существуют на каждый вид сырья и его товарную форму: (цельное, резаное, брикетированное и т.д.),

а также субстанции и лекарственные формы. НД имеет статус закона. Несоблюдение ее требований преследуется по закону.

Современные виды нормативной документации подразделяются на сле­дующие категории:

ГОСТ - Государственный стандарт.

Они разрабатываются на такие виды лекарственного растительного сырья, которые используются не только меди­цинской, но и другими отраслями промышленности или идут на экспорт.

ОСТ - Отраслевой стандарт. ОСТы в медицине называются фармакопейные статьи. ФС - Фармакопейные статьи. Утверждаются на лекарственные средства и растительное сырье серийного производства, разрешенные для медицинского применения и включенные в Государственный Реестр Российской Федерации. Фармакопейные статьи подразделяют на общие фармакопейные статьи (ОФС) и фармакопейные статьи частные (ФС). Общие фармакопейные статьи бывают двух видов: ФС, содержащие основные требования к лекарственной форме (настой и отвары, настойки, экстракты, сборы, брикеты и т.д.); ОФС, содержащие описание стандартных методов испытаний лекарственных средств, основные понятия и термины, общие требования к лекарственному растительному сырью.

В ГФ XI издания, выпуск I включено 13 общих фармакопейных статей.

 Например: «Правила приемки партии сырья и методы испытания лекарственно­го растительного сырья»; « Определение содержания дубильных веществ в ЛРС»; «Хранение лекарственного растительного сырья» и т.д.

ГФ XI издания, выпуск 2 – «Определение золы»; «Упаковка, маркировка, транспортирование».

Общие фармакопейные статьи на лекарственное растительное сырье

раз­рабатывают: специалисты Государственного научно-исследовательского инсти­тута по стандартизации и контролю качества лекарственных средств совместно ; со специалистами НПО Всесоюзного научно-исследовательского института ле­карственных и ароматических растений (НПО ВИЛАР).

Познавательные статьи:



Как правильно слушать собеседника

Типичные ошибки при выполнении бросков в баскетболе

Принятие христианства на Руси и его значение

Средства массовой информации США