Установление градуировочной зависимости

↑

▷ Содержание

⇐ ПредыдущаяСтр 3 из 4Следующая ⇒

Установление градуировочной зависимости

Для приготовления образцов для градуировки в делительные воронки вместимостью 1 дм³ с помощью мерного цилиндра вместимостью 500 см³ помещают 500 см³ свежепрокипяченной и быстро охлажденной дистиллированной воды. Градуированными пипетками вместимостью 1 и 5 см³ в воду вносят 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см³ градуировочного раствора с массовой концентрацией фенола 5,0 мкг/см³. Массовая концентрация фенола в полученных образцах составит соответственно 0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 мкг/дм³. Приготовленные образцы анализируют, как описано в разделе 11. Градуировочную зависимость оптической плотности от содержания фенолов рассчитывают методом наименьших квадратов.

Градуировочную зависимость устанавливают при приготовлении нового буферного раствора или замене измерительного прибора.

Выполнение измерений

11.1 Мерным цилиндром вместимостью 500 см³ отбирают 500 см³ анализируемой воды и помещают ее в плоскодонную (при использовании электроплитки) или круглодонную (при использовании колбонагревателя) колбу для отгонки. Добавляют 5 см³ 10 %-ного раствора сульфата меди и 10 см³ 10 %-ного раствора серной кислоты. Колбу помещают на электроплитку или в колбонагреватель, присоединяют каплеуловитель и холодильник. При использовании электроплитки для уменьшения теплообмена колбу оборачивают асбестовым полотном или стеклотканью. Выходной отросток холодильника опускают в плоскодонную колбу вместимостью 500 дм³, в которую предварительно помещают 10 см раствора гидроксида натрия 0,05 моль/дм³. Нижний конец трубки холодильника должен быть погружен в этот раствор. При необходимости его можно удлинить, пристыковав вплотную к трубке холодильника с помощью трубки из силиконовой резины или полихлорвинила стеклянную трубку нужной длины.

Нагрев колбы должен быть достаточно сильным так, чтобы отгонка пробы не превышала 3 ч, однако кипение пробы должно быть равно мерным, спокойным; бурное кипение недопустимо. При необходимости можно добавить в колбу кипятильные камешки или капилляры.

По мере увеличения объема отгона колбу опускают так, чтобы трубка холодильника не была погружена в отгон более чем на 3 см. Когда объем отгона в колбе составит около 460 см³ (на колбе заранее следует сделать соответствующую метку), отгонку прекращают.

11.2 Отгон переносят в делительную воронку вместимостью 1 дм³, ополаскивают колбу 30 - 40 см³ дистиллированной воды и переносят ее в ту же воронку. Приливают 10 см³ буферного раствора, 3 см³ 2 %-ного раствора 4-аминоантипирина и 3 см³ 8 %-ного раствора гексацианоферрата (III) калия, перемешивая пробу после добавления каждого раствора, и оставляют на 10 - 15 мин. Затем дважды экстрагируют пробу хлороформом, используя для первой экстракции 20 см³, второй - 10 см³ хлороформа. Первую экстракцию выполняют в течение 2 мин, вторую - 1 мин. После расслоения фаз хлороформные экстракты фильтруют через комочек хлопковой или стеклянной ваты в мерную колбу или градуированную пробирку вместимостью 25 см³ и доводят объем до метки чистым хлороформом.

11.3 Оптическую плотность экстракта измеряют в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 см относительно чистого хлороформа на спектрофотометре или фотометре с непрерывной разверткой спектра при длине волны 460 нм; на фотометре, снабженном светофильтрами, используют светофильтр с максимумом пропускания в диапазоне от 460 до 490 нм. Оптическую плотность холостого опыта вычитают из оптической плотности проб.

11.4 Мешающие влияния на выполнение измерений массовой концентрации фенолов могут оказать высокие концентрации интенсивно окрашенных соединений кислого характера, а также сильных восстановителей (например сульфитов), способных отгоняться с паром. Первые могут привести к завышению результата измерений, вторые - к занижению. Если в пробе присутствует активный хлор, сразу после отбора его следует восстановить добавляя избыток сульфата железа (II). Присутствие высоких концентраций указанных веществ в природных водах маловероятно, но при анализе очищенных сточных вод возможность мешающего влияния следует учитывать. Мешающее влияние других веществ устраняется в процессе отгонки.

11.5 Если массовая концентрация фенола в анализируемой пробе воды превышает 30 мкг/дм³, отбирают аликвоту исходной пробы, содержащую не менее 10 мкг фенолов, разбавляют ее свежепрокипяченной дистиллированной водой до 500 см³ и повторяют измерение.

11.6 Хлороформные экстракты после выполнения измерений, а также другие сливы хлороформа собирают в отдельную темную склянку с небольшим количеством дистиллированной воды и затем регенерируют. Описание процедуры регенерации приведено в приложении Б.

Познавательные статьи:



Техника нижней прямой подачи мяча

Комплекс физических упражнений для развития мышц плечевого пояса

Стандарт Порядок надевания противочумного костюма

Общеразвивающие упражнения без предметов