В 5 хорошо вымытых пробирок отмеривают из бюретки по 5,0 мл гидрозоля гидроксида железа(III). Во все пробирки с золем приливают по возможности одновременно приготовленные растворы электролита и тотчас же перемешивают. Наблюдают за изменениями в пробирках. Через 10 мин отмечают, в каких пробирках наблюдается помутнение или седиментация. Результаты наблюдений записывают в таблицу: знаком «+» отмечают наличие коагуляции, знаком «-» — отсутствие.
Опыт 2. Пептизация осадка F е(ОН)3 электролитами.
В пробирку наливают приблизительно 5 мл (1/4 пробирки) раствора 0,5 моль/л хлорида железа(III) и прибавляют по каплям раствор аммиака до полного осаждения гидроксида железа(III). Полученный осадок Fе(ОН)3 заливают дистиллированной водой, перемешивают стеклянной папочкой и дают ему отстояться. Жидкость над осадком осторожно сливают так, чтобы осадок оставался в пробирке. К оставшемуся осадку снова приливают воду и декантацию повторяют до полного удаления аммиака. К промытому осадку прибавляют приблизительно 10 мл (1/4 пробирки) дистиллированной воды и перемешивают до получения взвеси, которую разливают поровну в три пробирки. В первую пробирку добавляют 5—10 капель насыщенного раствора хлорида железа (III), во вторую — 10—15 капель 0,1 моль/л раствора НСl. Третью пробирку оставляют для сравнения. Содержимое каждой пробирки тщательно перемешивают и через 10 мин. проводят наблюдения. Результаты наблюдений записывают в таблицу по форме:
| Прбирка | Внешний вид содержимого пробирки | Добавленный электролит | Наблюдаемые изменения | Вид пептизации | Формулы мицелл |
| 1 | |||||
| 2 | |||||
| 3 |
Обработка результатов эксперимента.
Рассчитывают пороги коагуляции золя (сn) и коагулирующую способность (К.С.) для каждого электролита, используя уравнения:
cn(X) = с(1/ z X)(1/z)Vмин ∙ 1000 / Vсум,
К.С. = 1/ cn(X),
где с(1/ z X) — молярная концентрация эквивалента раствора электролита, моль/л; Vмин — наименьший объем исходного раствора электролита, вызывающий коагуляцию данного объема золя, мл; 1/z — фактор эквивалентности; Vсум — суммарный объем золя, исходного раствора электролита и воды, мл.
Наименьший объем исходного раствора электролита, вызывающий коагуляцию золя, находят как среднее значение по уравнению
Vмин = (Vi + Vi+1) / 2,
где Vi – объем исходного раствора электролита в пробирке, в которой" произошла коагуляция, мл;Vi+1 — объем исходного раствора электролита в соседней пробирке, в которой коагуляция не произошла, мл.
Формулируют вывод, отмечая, соответствуют ли экспериментальные данные правилам Гарди и Шульце.
Контрольные вопросы
1. Что называется кинетической и агрегативной устойчивостью золей?
2. Какое явление называется коагуляцией? В чем выражаются видимые признаки коагуляции?
3. Воздействием каких факторов можно вызвать коагуляцию лиофобных золей?
4. Что называется порогом коагуляции? В каких единицах выражается его величина?
Лабораторная работа №7
Набухание высокомолекулярных соединений (ВМС). Определение изоэлектрической точки (ИЭТ) желатина по набуханию. Коллоидная защита
Цель. Приобрести навыки экспериментального определения величины набухания полимеров и ИЭТ белков, изучить влияние различных факторов на величину набухания полимеров. Познакомиться с явлением коллоидной защиты.
Оборудование. Штатив для пробирок; пробирки одинакового диаметра или градуированные; бюретки; штативы Бунзена; палочки стеклянные.
Реактивы. Желатин порошкообразный; кусочки резины; толуол; растворы сульфата натрия (с(1/2№28О4) = 1 моль/л и с(1/2Ыа2ЗО4) = 0,0025 моль/л); твор иодила натрия (с(Ка!) = 0,1 моль/л); буферные растворы с рН от 1 до гидрозоль гидроксида железа(Ш); 0,1%-й раствор желатина.
Выполнение эксперимента.
Опыт 1. Изучение влияния природь среды на набухание.
Берут четыре сухие пробирки одинакового диаме и нумеруют их. В пробирки 1 и 2 помещают примерно одинаковое кол* честно порошкообразного желатина (0,5 см по высоте пробирки), в щ бирки 3 и 4 — по одинаковому кусочку резины. В пробирки 1 и 3 отме-' ривают из бюретки по 5,0 мл дистиллированной воды, в пробирки 2 и 4 приливают толуол в таком же объеме. Через 20 мин измеряют высоту слоя набухшего желатина и сравнивают размеры кусочков резины. Результаты наблюдений записывают в таблицу по форме:
| Пробирка | Исследуемое ВМС | Среда | Результаты наблюдений |
| 1 2 3 4 | Желатин Желатин Резина Резина | Вода Толуол Вода Толуол |
По окончании работы толуол выливают в специальную склянку для слива органических растворителей.
Опыт 2. Изучение влияния электролитов на величину набухания ВМС.
В три сухие пронумерованные пробирки одинакового диаметра помещают примерно одинаковое количество желатина (0,5 см по высоте пробирки). С помощью полоски миллиметровой бумаги измеряют высоту слоя сухого желатина до набухания (Но)', результаты записывают в таблицу. Пробирки примерно до середины заполняют из бюреток: 1 — дистиллированной водой, 2 — раствором сульфата натрия с концентрацией 1,0 моль/л, 3 — раствором иодида натрия с концентрацией 1,0 моль/л. Через 1—2 мин после заполнения пробирок содержимое их осторожно перемешивают стеклянной палочкой, чтобы набухшие частицы верхнего слоя желатина не затрудняли доступ жидкости к частицам нижнего слоя. Примерно через 20 мин осторожным постукиванием по верхней части пробирки добиваются осаждения всплывших частиц желатина и измеряют высоту слоя набухшего желатина (И). Рассчитывают степень набухания желатина в воде и растворах электролитов. Результаты измерений и ' расчетов записывают в таблицу по форме:
| Про-' бирка | Среда | Высота слоя сухого желатина ао, мм | Высота слоя набухшего желатина Но, мм | Степень набухания |
| 1 2 3 | Вода Раствор Ыа28О4 Раствор Ка! |
Опыт 3. Определение изоэлектрической точки желатина.
В шесть сухих пронумерованных пробирок (одинакового диаметра или градуированные) помещают примерно одинаковое количество желатина (0,5 мл по высоте пробирки); с помощью полоски миллиметровой бумаги измеряют высоту сухого желатина в каждой пробирке (//0) и результаты измерений записывают в таблицу. В каждую из пробирок осторожно по стенке наливают из бюреток по 7,0 мл растворов с различными значениями рН. Через 1—2 мин содержимое пробирок осторожно перемешивают, а через 20 мин осаждают всплывшие частицы желатина (как в опыте 2) и измеряют высоту слоя набухшего желатина (А); результаты измерений записывают в таблицу по форме:
| Пробирка | рН раствора | Л, мм | /10, ММ | ДЛ, мм |
Опыт 4. Наблюдение коллоидной защиты.
В три пронумерованные пробирки отмеряют из бюретки по 5,0 мл золя гидроксида железа(Ш). В пробирки 1 и 2 из бюретки добавляют по 1,0 мл 0,1%-го раствора желатина. В контрольную пробирку 3 отмеривают 1 мл дистиллированной воды. Содержимое пробирок перемешивают. Через 1—2 мин в пробирки 1 и 3 добавляют по 3,0 мл раствора натрия сульфата с концентрацией с(1/2Ка25О4) = 0,0025 моль/л. В пробирку 2 добавляют такой же объем сульфата натрия с концентрацией с(1/2Ка28О4) =1,0 моль/л. Содержимое пробирок сразу же перемешивают и наблюдают за происшедшими изменениями, сравнивая между собой содержимое пробирок 1, 3 и 1, 2. Результаты наблюдений записывают в таблицу по форме:
| Пробирка | ВМС | Концентрация электролита с(1/2Ыа28О4) | Наблюдения |
| 1 2 3 | Желатин Желатин | 0,0025 1,0 0,0025 |
Обработка результатов эксперимента. Для определения ИЭТ желатина (опыт 3) строят график зависимости ДА = /(рН). ИЭТ находят,
опустив из точки минимума на кривой перпендикуляр на ось абсцисс.
В выводах отмечают влияние природы среды, электролитов и рН на набухание желатина.
Контрольные вопросы
1. Каковы особенности растворения ВМС? Какой процесс называют набуханием?
2. Какие факторы и как влияют на набухание ВМС? Влияние каких факторов изучают в лабораторной работе?
3. Как определяют степень набухания? Назовите основные этапы эксперимента.
4. Что называют изоэлектричсской точкой белка? Приведите схематическую формулу макромолекулы белка находящегося в изоэлектрическом состоянии. Какие свойства белка резко меняются в изоэлектрическом состоянии?
5. Назовите прямые и косвенные методы определения ИЭТ. Каким методом определена ИЭТ желатина в лабораторной работе?
6. В каком из растворителей — вода, спирт, толуол, физиологический раствор — желатин будет набухать, а в каком — нет? Объясните причину.
7. Изоэлектрическая точка миозина мышц равна 5. При каких значениях рН: 2, 4, 5, или 7 набухание будет наименьшим. С чем это связано?
8. При рН 6 инсулин остается на старте при электрофорезе. К какому электроду инсулин будет перемещаться в растворе хлороводорода с концентрацией 0,1 моль/л?
9. В чем проявляется и как объясняется коллоидная защита?
Лабораторная работа № 8
Определение молекулярной массы ВМС вискозиметрическим методом
Цель.
Приобрести навыки определения молярной массы полимеров вискозиметрическим методом.
Оборудование.
Вискозиметр Оствальда; секундомер; цилиндры вместимостью 25 мл.
Реактивы.
Водные растворы карбоксиметилцеллюлозы четырех концентраций.
Выполнение эксперимента. Для определения вязкости применяют вискозиметр Оствальда, который представляет собой и-образную трубку с двумя расширениями (резервуарами): в нижней части широкого колена /ив верхней части узкого колена 2 (рис. 11.2). Резервуар узкого колена переходит в капилляр. Выше и ниже этого резервуара нанесены метки 3.
Вискозиметр тщательно промывают. Для этого наливают растворитель в широкое колено и затем, переводя его с помощью резиновой груши в узкое колено (на 1—2 см выше верхней метки), дают жидкости свободно перейти в широкое колено. Операцию повторяют, затем растворитель выливают. Закрепляют вискозиметр в штатив строго вертикально. Перегиб вискозиметра, защищенный резиновой прокладкой, должен находиться на основании штатива. Определяют время истечения растворителя через капилляр вискозиметра (т0). Для этого в широкое колено наливают мерным цилиндром такой объем растворителя, чтобы резервуар широкого колена был заполнен наполовину. С помощью резиновой груши переводят растворитель в узкое колено вискозиметра так, чтобы нижний край мениска был на 1—2 см выше верхней метки, дают жидкости свободно перетекать в широкое колено. Как только нижний край мениска коснется верхней метки узкого колена вискозиметра, включают секундомер, а когда мениск коснется нижней метки — выключают его. Проводят не менее трех измерений.
Описанным способом измеряют время истечения рис ц 2 через капилляр вискозиметра растворов, начиная с раствора наименьшей концентрации. Объем растворов должен быть таким же, как и объем растворителя. Переходя к раствору более высокой концентрации, нужно тщательно удалить из вискозиметра прежний раствор и сполоснуть вискозиметр новым раствором. После окончания работы вискозиметр 2—3 раза промывают растворителем.
Исходные и экспериментальные данные вискозиметрического опре-, деления молярной массы ВМС запишите по форме:
Температура опыта....................................
Растворитель.............................................
Исследуемое ВМС......................................
Массовая доля ВМС в растворе <о, %...........
А/(мономер), г/моль...................................
Концентрация в основных молях Ь, моль кг" Время перетекания т, с...............................
Обработка результатов эксперимента. Рассчитывают моляльк концентрацию растворов в основных молях: количество вещества мое мера в 1 кг растворителя. Рассчитывают относительную, удельную приведенную вязкость для растворов каждой концентрации по среди» значениям времени перетекания [уравнения (10.5), (10.6), (10.7)]. Строя график зависимости г)„р = Дс). Отрезок, отсекаемый прямой на оси орди-| нат, отвечает характеристической вязкости. Рассчитывают относк ную молярную массу полимера, подставляя найденное значение: ристической вязкости в модифицированное уравнение Штаудингера (11.8).
Вопросы к экзамену по физической химии
|
| Поделиться: |
