Работа. Идентификация волокон по функциональным группам

↑

▷ Содержание

⇐ ПредыдущаяСтр 15 из 15

Задание

1. Кратко законспектировать теоретические основы метода ИК–спектроскопии, способ подготовки образца и зарисовать схему прибора.

2. Записать методику расшифровки ИК–спектров.

3. Расшифровать ИК–спектр и установить вид волокна.

Порядок поведения работы

1. Подготовка образца и прессование таблеток.

2. Снятие ИК–спектра.

3. Расшифровка ИК–спектра.

При идентификации волокон наиболее широко используется способ прессования таблеток измельченного волокна вместе с индифферентным веществом KBr. Для натуральных и синтетических волокон соотношение волокна и KBr равно 1:100. Для некоторых химических волокон (например, полиамидного) это соотношение должно быть 1:50. Окончательно вид соотношения устанавливается в процессе исследования условий определения.

Для приготовления таблетки волокно измельчают ножницами до отрезков длиной 0,5–1,0 мм. На аналитических весах берут навески: около 5 мг измельченного волокна и в 500 раз больше соли KBr. Смесь измельчают на вибромельнице в течение 20 мин. Полученный порошок массой около 400 мг переносят в пресс–форму, ставят под пресс и прессуют под давлением около 200 атм (18,6 Мпа) в течение 2–3 мин, после чего осторожно сбрасывают давление в течение 1–2 минут. Получившаяся таблетка должна быть достаточно прозрачной и не иметь трещин. В качестве эталонного образца готовят таблетку из кристаллов  KBr. Для этого берут навеску не менее 400 мг KBr, измельчают на вибромельнице в течение 30 с, помещают в пресс–форму и прессуют при тех же условиях.

ИК–спектр таблетированного волокна снимают на спекрофотометре  Specord 75 IR.

Для расшифровки ИК–спектра и идентификации волокна определяют волновые числа максимумов полос поглощения, дают описательную характеристику интенсивности полос (например, узкие, широкие, сильные и т.п.). Результаты расшифровки вносят  в таблицу 4.1.

Таблица 4.1 –  Результаты расшифровки ИК–спектров

Расшифровку ИК–спектров начинают с рассмотрения самых интенсивных полос в области 3900–1400 см^–1, в которой расположены характеристические полосы валентных колебаний ν основных функциональных групп. Полосы поглощения деформационных колебаний δ расположены в области 1600 – 400 см^–1. Для расшифровки используюnсправочник характеристических частот [4] и таблицу 4.2, в которой приведены структурные формулы элементарных звеньев полимерных молекул некоторых волокон. По справочным данным находят, каким функциональным группам принадлежат полосы поглощения в исследуемом спектре. На основании этого выбора делают вывод о природе анализируемого образца волокна.

Таблица 4.2 – некоторые частоты основных колебаний в спектрах

 волокнистых материалов, полученных методом таблетирования с KBr

№ Пп	Название волокна и структурная формула полимера	Частота, см-1	Колебания групп
1.	хлопок	3200-3500 2900 1635 1420 1370 1337 1280-1250 1160 1060	ν (OH) ν (CH) адс. H2O δ (CH2) + δ (CH) δ (OH) + δ (CH) δ (OH) + δ (CH) δ (OH) + δ (CH2) ν (OH) + δ (CH2) ν (C-O-C)
2.	ацетат	3200-3500 2900 1750 1630 1375 1240 1060	ν (OH) ν (CH) ν (C=O) адс. H2O γ (C-CH3) ν (C-O) ν (C-O-C)
3.	капрон	3300 2943 2868 1640 1545 1478-1438 1310-1220 1171 1124	ν (NH) ν (CH2) ν (CH2) Amide I Amide II δ (CH2) Amide III (δNH + νCN) δ (CH2) ν (C-C)
4.	лавсан	2900-3000 1725 1563 1525 1473 1455 1263 1120 1042 973 897 845 793	ν (CH2) ν (C=O) ν (C-O) + δ (CCO) ν (C-O) + δ (CCO) δ (CH2) δ (CH2) ν (C-O) ν (O-C) ν (C-C) γ (O-C) γ (CH2) γ (CH2) γ (C=O) + δ (CCO)
5.	нитрон	3065-2930 2252-2240 1740-1725 1140-1460 1360 1073 537	ν (CH, CH2) ν (C≡N) ν (C=O) δ (CH2) δ (CH) ν (C-C) + δ (C-C-CN) δ (C-C-CN)

4.3. Контрольные вопросы

1. На чем основан метод ИК–спектроскопии?

2. Каким переходам в энергетическом состоянии молекул соответствует ИК–спектр поглощения?

3. Что является основным источником информации в методе ИК–спектроскопии?

4. В каких координатах обычно записывают ИК–спектры?

5. Что называют полосой поглощения в ИК–спектре?

6. На чем основан качественный анализ по ИК–спектрам?

7. Как выполняется качественный анализ по ИК–спектрам?

8. Какие типы колебаний наблюдаются у многоатомных молекул?

9.  Перечислите основные особенности анализа вещества методом ИК- спектроскопии.

10. На чем основан количественный анализ?

11. Какова методика предварительной подготовки образцов волокон для снятия ИК–спектров?

12. Какой источник излучения применяют в ИК–спектрофотометрах?

13. Из каких материалов изготавливают призмы, кюветы и другие оптические части прибора?

14. Что служит приемником излучения в ИК–спектрофотометре?

15. Почему на ИК–спектрах в отличие от спектров поглощения в УФ– и видимой областях наблюдается большое число полос поглощения?

16. Как проводится расшифровка ИК–спектра?

17. Назовите области применения метода ИК–спектроскопиии.

Литература

1. Гридина Н.Н., Новиков А.В., Баранов О.В. Физико-химические методы анализа. Часть 1. Электрохимические методы анализа: учебное пособие – М.: МГУДТ, 2015. – 68 с.

2. Быкова Л.Н., Новиков А.В., Чеснокова О.Я. Аналитическая химия./Под ред. Л.Н. Быковой. – М.: МГТУ им. А.Н. Косыгина, 2002. – 411 с.

3. Методические указания к выполнению учебно-исследовательской работы по курсу «Аналитическая химия». Раздел «Математическая обработка результатов количественных определений». – М.: МГТУ им. А.Н. Косыгина, 2002. – 32 с.

4. Казицына Л.А., Куплетская Н.Б. Применение УФ–, ИК–, ЯМР– и масс-спектроскопии в органической химии - М.: Высшая школа,1979. –248 с.

5. Основы аналитической химии. Практическое руководство: Учеб. пособие для вузов./Под ред. Ю.А. Золотова. – М.: Высшая школа, 2001. – 463 с.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Таблица 1 – Характеристика технологических растворов, сточных и природных вод

Таблица 2  – Математическая обработка результатов определения

Последовательность расчетов	Наименование величины	Формулы для расчета
1	Среднее арифметическое из всех полученных результатов	х ср=
2	Стандартное отклонение единичного определения
3	Относительное стандартное отклонение,%
4	Доверительный интервал
5	Относительная погрешность	Δотн. = (Хср – α) .100/ α, %
Примечание: xi – единичный результат определения;   n – число повторных измерений; t – критерий Стьюдента;   a – действительное значение

Таблица 3 – Значения коэффициента Стьюдента

Учебная литература

Гридина Наталья Николаевна,

Новиков Анатолий Владимирович,

Баранов Олег Валерьевич

Познавательные статьи:



Техника прыжка в длину с разбега

Тактические действия в защите

История Олимпийских игр

История развития права интеллектуальной собственности