PАБОТА 26 Синтез сульфаниловой кислоты

Реактивы:

ñ Нитробензол (ρ=1,2037) - 0,1 моль

ñ Железные опилки - 34 г

ñ Соляная кислота, конц. (ρ=1,19 г/см3) - 56 мл

ñ Гидроокись натрия, 40%-ный раствор

ñ Хлорид натрия

Техника безопасности: Работу необходимо выполнять под тягой.

Подготовка прибора для проведения синтеза. В штативе закрепляют кругло- донную колбу емкостью 150 мл, снабженную обратным воздушным холо- дильником. Проведение синтеза. В колбе смешивают 0,1 моля нитробензола и 34 г железных опилок. Затем постепенно, небольшими порциями приливают через обратный холодильник 56 мл концентрированной соляной кислоты, постоянно встряхивая содержимое колбы. Если реакция идет слишком бурно, реакционную смесь охлаждают в водяной бане. После прибавления всей соляной кислоты колбу нагревают на кипящей водяной бане 0,5 ч при периодическом встряхивании. Об окончании реакции восстановления судят по исчезновению запаха нитробензола (запах горького миндаля).

Выделение и очистка анилина. Собирают прибор для перегонки с водяным паром, используя в качестве перегонной колбу с реакционной смесью. Еще горячую смесь медленно нейтрализуют 40%-ным раствором гидроксида натрия до щелочной реакции по лакмусу и из этой же колбы отгоняют с водяным паром анилин. Перегонку ведут до тех пор, пока дистиллят не станет совсем прозрачным. Из полученного раствора анилин высаливают насыщением хлоридом натрия (на 100 мл дистиллята прибавляют 20 г соли). Анилин отделяют в делительной воронке, сушат твердой гидроокисью натрия. Выход 95%.

Анилин — бесцветная жидкость с характерным запахом, темнеет на свету и на воздухе, ограниченно растворим в воде (3% при 20°С и 6% при 100°С), смешивается со спиртом, эфиром, бензолом. т.пл – 6.15°С, т.кип. 184.4°С.

Примечание. Анилин является сильным ядом!