Определение кальция и магния

↑

▷ Содержание

⇐ ПредыдущаяСтр 18 из 19Следующая ⇒

▷ Похожие статьи

Цель работы: определить комплексонометрическим методом:

– проба А – общую жесткость воды, ммоль экв/л;

– проба Б – массу кальция и магния в пробе, г.

Сущность работы. Ионы Са²⁺ и Mg²⁺ образуют комплексонаты, которые устойчивы в щелочной среде, поэтому их титруют стандартным раствором ЭДТА в присутствии аммиачного буфера. Если использовать индикатор эриохром черный Т, то в к. т. т. наблюдается переход окраски раствора от сиреневой (комплексы индикатора с Са²⁺ и Mg²⁺) к синей (свободная форма индикатора в этих условиях).

Жесткость воды – это суммарный показатель качества воды. Она обусловлена наличием ионов Са²⁺ и Mg²⁺. Общая жесткость воды показывает, сколько миллимоль эквивалентов Са²⁺ и Mg²⁺ в сумме содержится в 1 л воды.

Суммарное содержание Са²⁺ и Mg²⁺ определяют прямым титрованием пробы воды в аммонийном буфере стандартным раствором
ЭДТА в присутствии индикатора эриохрома черного Т:

Me²⁺ + H₂Y^2– = MeY^2– + 2H⁺ Þ f _экв(Me²⁺) = , f _экв(H₂Y^2–) =

Поскольку концентрация Са²⁺ и Mg²⁺ в воде незначительна, для титрования берут большие аликвоты анализируемой воды (50,00 или 100,00 мл) с помощью специальных пипеток большой вместимости.

Раздельное определение Са²⁺ и Mg²⁺ при совместном присутствии в растворе основано на титровании пробы с разными индикаторами в разных условиях.

Сначала определяют суммарное содержание кальция и магния в пробе. С этой целью титруют аликвоту анализируемого раствора комплексоном III с индикатором эриохромом черным Т в среде аммиачного буфера. При этом протекают следующие реакции:

Ca²⁺ + H₂Y^2– = CaY^2– + 2H⁺,

Mg²⁺ + H₂Y^2– = MgY^2– + 2H⁺ Þ

Þ f _экв(Ca²⁺) = , f _экв(Mg²⁺) = , f _экв(H₂Y^2–) = .

Затем определяют содержание кальция, титруя такую же аликвоту раствором ЭДТА с индикатором мурексидом в сильнощелочной среде. При добавлении щелочи ионы магния маскируются за счет осаждения в виде Mg(OH)₂¯ и не реагируют с ЭДТА. Следовательно, титруются только ионы кальция:

Ca²⁺ + H₂Y^2– = CaY^2– + 2H⁺

Свободная форма индикатора мурексида в этих условиях имеет сиренево-фиолетовую окраску, а комплекс его с кальцием – кирпично-красную. Содержание магния в пробе находят по разности.

Оборудование и реактивы: бюретка, мерный цилиндр (25 мл), стандартный раствор ЭДТА, аммиачный буфер с рН 9, индикатор эриохром черный Т в смеси с NaCl (1: 100). Для анализа пробы А дополнительно: пипетка Мора большой вместимости (50,00 или 100,00 мл), конические колбы большой вместимости (250 мл). Для анализа пробы Б дополнительно: мерная колба, пипетка Мора, конические колбы, гранулированный NaOH, мурексид в смеси с NaCl (1: 100).

Выполнение работы

Проба А. Определение общей жесткости воды. Получают у лаборантов анализируемый раствор в коническую колбу. Отбирают пипеткой аликвоту 50,00 или 100,00 мл и переносят в другую коническую колбу. Прибавляют 20–25 мл аммонийного буфера, индикатор на кончике шпателя и титруют раствором комплексона III до перехода окраски раствора от сиреневой к синей.

По результатам титрования рассчитывают общую жесткость воды (ммоль-экв/л):

Делают вывод о характеристике воды, используя справочные данные (см. &).

Проба Б. Раздельное определение кальция и магния. Получают у лаборантов анализируемый раствор в мерную колбу, доводят до метки и перемешивают.

Для определения суммарной концентрации кальция и магния отбирают пипеткой аликвоту анализируемого раствора в колбу для титрования, добавляют 20–25 мл аммиачного буфера и индикатор эриохром черный Т на кончике шпателя. Титруют раствором ЭДТА до перехода сиреневой окраски раствора в синюю. Усредняют полученные близкие объемы ЭДТА и получают среднее значение объема титранта V ₁(Na₂H₂Y), который затрачен на титрование Ca²⁺ и Mg²⁺ в сумме.

Для определения кальция отбирают пипеткой такую же аликвоту анализируемого раствора, вносят в него 2–3 гранулы NaOH (для создания сильнощелочной среды, проверить с помощью универсальной индикаторной бумаги!), мурексид на кончике шпателя и титруют раствором ЭДТА до перехода кирпично-красной окраски в сиренево-фиолетовую. Усредняют полученные близкие объемы ЭДТА и получают среднее значение объема титранта V ₂(Na₂H₂Y), который затрачен на титрование Ca²⁺. По разности находят объем титранта, пошедший на титрование Mg²⁺:

V ₃(Na₂H₂Y) = V ₁(Na₂H₂Y) – V ₂(Na₂H₂Y).

Исходя из полученных значений объемов V ₂(Na₂H₂Y) и V ₃(Na₂H₂Y), рассчитывают массу кальция и магния в пробе (г).

&	М (Ca2+) = 40,078 г/моль	М (Mg2+) = 24,3050 г/моль
	Ж(Н2О), ммоль-экв/л	< 4	4–8	8–12	>12
Характеристика воды	Мягкая	Средней жесткости	Жесткая	Очень жесткая
	В Западной Европе жесткость воды выражают в немецких градусах жесткости (°d). 1 °d соответствует 10 мг CaO в 1 л воды. Переход к моль-экв/л: 1 °d = 0,3567 ммоль-экв/л.
:	С использованием ПО «Практикум по АХ и ФХМА»: – оценить неопределенность измерений; – провести Q -тест и статистическую обработку результатов анализа, если имеется 4 и более результатов параллельных измерений.

Лабораторная работа № 20

Комплексонометрическое определение ионов поливалентных
металлов

Цель работы: определить по указанию преподавателя массу определяемого иона металла в растворе (г) или массовую долю (%) соли металла в образце (табл. 15).

Таблица 15

Задания для выполнения лабораторной работы

Сущность работы. Важнейшим достоинством комплексонометрии является возможность определения практически всех катионов поливалентных металлов. В зависимости от устойчивости комплексонатов металлов и их комплексов с индикатором, а также других особенностей титруемой системы применяют методы прямого, обратного титрования или титрования по замещению. Прямым титрованием определяют Mg²⁺, Ca²⁺, Zn²⁺, Cd²⁺, Pb²⁺, Co²⁺, Ni²⁺, Cu²⁺, Mn²⁺, Fe³⁺ и др. Если реакция с ЭДТА протекает слишком медленно (Al³⁺, Cr³⁺), отсутствует подходящий индикатор для условий существования иона в растворе (Hg²⁺), то применяют обратное титрование.

Определение Co²⁺, Ni²⁺, Cu²⁺ основано на прямом комплексонометрическом титровании в присутствии мурексида при значении рH 7–8, которое поддерживается с помощью аммиачного буфера. При более высоких значениях pH происходит образование аммиачных комплексов

Me²⁺ + 6NH₃ =

и разрушение комплекса металла с индикатором, что снижает точность титрования.

Определение Fe³⁺ проводится прямым титрованием в присутствии сульфосалициловой кислоты при pH < 3. Для увеличения скорости реакции комплексообразования титрование лучше вести при температуре 60^оС.

Определение Al³⁺ проводится обратным титрованием солью цинка (II) в присутствии ксиленолового оранжевого или солью меди(II) в присутствии индикатора ПАН.

Оборудование и реактивы: технические и аналитические весы, мерные колбы, бюретка, пипетка Мора, мерный цилиндр, конические колбы, стандартный раствор ЭДТА.

Для анализа пробы А: аммиачный буферный раствор, мурексид.

Для анализа пробы Б: ацетатный буферный раствор pH 2,5,
25 %-ный раствор сульфосалициловой кислоты, кислота для растворения сухой соли, водяная баня.

Для анализа пробы В: кристаллический ZnSO₄ · 7H₂O, 0,25 М раствор ацетата натрия, 1 М раствор HCl, ксиленоловый оранжевый, водяная баня.

Выполнение работы. Если проводят анализ раствора, то получают его в мерную колбу, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Затем отбирают отдельные аликвоты анализируемого раствора в колбы для титрования, создают необходимые условия и проводят титрование в соответствии с описанными ниже методиками. По результатам титрования рассчитывают массу определяемого иона в пробе (г).

Если для анализа предложена сухая смесь соли с индифферентными примесями, то рассчитывают навеску соли, необходимую для приготовления раствора заданной концентрации в имеющейся мерной колбе. Затем берут навеску, переносят в мерную колбу, растворяют в дистиллированной воде (в случае солей Fe³⁺ – с добавлением кислоты), доводят до метки и перемешивают. Затем отбирают отдельные аликвоты полученного раствора в колбы для титрования, создают необходимые условия и проводят титрование в соответствии с описанными ниже методиками. По результатам титрования рассчитывают массовую долю кристаллогидрата в образце (%).

Проба А. Определение Co²⁺, Ni²⁺, Cu²⁺. К аликвоте раствора медленно, по каплям, при перемешивании добавляют аммиачный буферный раствор. При этом вначале протекает образование осадка гидроксида металла, а затем его растворение с образованием аммиачного комплекса. Как только осадок растворится, добавление буферного раствора прекращают. К раствору добавляют мурексид на кончике шпателя и титруют раствором ЭДТА до перехода окраски к яркой фиолетово-сиреневой.

Проба Б. Определение Fe ³⁺. К аликвоте раствора добавляют 5 мл ацетатного буферного раствора, нагревают до 60^оС, добавляют 1 мл раствора сульфосалициловой кислоты и титруют раствором ЭДТА до перехода окраски от красно-фиолетовой к бледно-желтой.

Проба В. Определение Al ³⁺. Готовят 0,05 н. стандартный раствор сульфата цинка по точной навеске, как описано в лабораторной работе № 18.

К аликвоте раствора, содержащего Al³⁺, добавляют 20,00 мл стандартного раствора ЭДТА и 2 мл 1 М HCl. Нагревают до кипения и оставляют на кипящей водяной бане на 10 минут. После охлаждения добавляют в колбу 10 мл раствора ацетата натрия, ксиленоловый оранжевый на кончике шпателя и титруют раствором сульфата цинка до перехода окраски от желтой к красной.

Программа курса

ВВЕДЕНИЕ

Предмет аналитической химии. Значение аналитической химии. Аналитический контроль технологических процессов. Классификация методов аналитической химии: методы разделения, методы обнаружения и методы определения. Цели и задачи методов.

Общая схема аналитического определения. Выбор метода анализа. Отбор пробы и пробоподготовка. Метрологические основы аналитической химии. Статистическая обработка результатов анализа.

Познавательные статьи:



Коммуникативные барьеры и пути их преодоления

Рынок недвижимости. Сущность недвижимости

Решение задач с использованием генеалогического метода

История происхождения и развития детской игры