Анализ препаратов аптечного изготовления

↑

▷ Содержание

⇐ ПредыдущаяСтр 8 из 11Следующая ⇒

▷ Похожие статьи

Продолжительность занятия: 225 мин (1 занятие)

Цель занятия:

- приобрести практический навык проведения внутриаптечного контроля препаратов.

Задачи:

- закрепление навыков работы при проведении: письменного контроля; органолептического контроля (проверка агрегатного состояния, цвета, запаха, механических включений, однородности смешения); физического контроля (расчет н.о. в массе отдельных доз, проверка количества доз, проверка массы отдельных доз, проверка качества упаковки); качественного контроля; количественного контроля (выбор методики определения ингредиентов);

- закрепление техники выполнения качественного экспресс-анализа;

- закрепление техники выполнения экспресс-анализа.

Задание на занятие:

Студент получая задание – анализ одного или нескольких препаратов должен:

- провести реакции подлинности по входящим ингредиентам;

- рассчитать содержание ингредиентов в лекарственных формах с использованием формул расчета;

- оформить отчетную документацию по форме «Журнала регистрации результатов органолептического, физического и химического контроля…».

Самостоятельная работа студента на занятии

Задание №1. Провести качественный и количественный анализ ЛС титриметрическим методом. Сделать заключение о качестве изготовленного ЛС.

Задание № 2. Провести качественный и количественный анализ ЛС без разделения ингредиентов титриметрическим методом. Сделать заключение о качестве изготовленного ЛС.

Пропись 5.

Натрия бензоата

Натрия салицилата по 2,0 г

Воды дистиллированной до 100,0 мл

Определение подлинности

На фильтровальную бумагу наносят 1 каплю раствора железа окисного хлорида. В центр полученного пятна помещают 1 каплю ЛФ. Образуется пятно розовато-желтого цвета, окаймленное кольцом фиолетового цвета.

Количественное определение

1. 2 мл ЛФ помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 3-4 капли смешанного индикатора, 4-5 мл эфира и титруют 0,1 моль/л раствором хлористоводородной кислоты при энергичном перемешивании до сиреневого окрашивания водного слоя.

2. 1 мл ЛФ помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 5 мл воды, 20 мл 0,1 моль/л раствора бромата калия, 1 г бромида калия и 10 мл разведенной серной кислоты. Колбу закрывают пробкой и оставляют на 15 мин. После этого к смеси прибавляют 10 мл 10% раствора иодида калия, оставляют на 5 минут и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором тиосульфата натрия (индикатор – крахмал).

Пропись 6.

Раствора прокаина гидрохлорида (новокаина) 2% - 100,0 мл

Калия иодида 3,0 г

Определение подлинности

1. Помещают в пробирку 2-3 капли раствора, прибавляют 1-2 мл воды, 1-2 капли разведенной хлористоводородной кислоты, 1-2 капли раствора нитрита натрия. Затем добавляют 1,0 мл хлороформа и встряхивают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет. Водный слой переносят в фарфоровую чашку, прибавляют 5-6 капель разведенной хлористоводородной кислоты, 2-3 капли 1% раствора нитрита натрия и полученную смесь вливают в 1-2 мл щелочного раствора β-нафтола. Образуется оранжево-красный осадок. При добавлении 1-2 мл этанола осадок растворяется и появляется вишнево-красное окрашивание.

2. К 0,5 мл ЛФ в пробирке прибавляют 0,5 мл раствора винной кислоты. При потирании стеклянной палочкой по стенке прибирки появляется белый осадок.

Количественное определение

1. К 1 мл ЛФ прибавляют 2-3 капли раствора бромфенолового синего и по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания. Затем титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до сине-фиолетового окрашивания осадка и раствора.

2. К 2 мл ЛФ прибавляют 5-7 мл нейтрализованной по фенолфталеину смеси этанола с хлороформом (1:2), 3-5 капель раствора фенолфталеина и титруют 0,1 моль/л раствором гидроксида натрия при встряхивании до слабо-розового окрашивания водного слоя.

Пропись 7.

Раствор Люголя: Йода 5,0 г

Калия иодида 10,0 г

Воды дистиллированной до 100,0 мл

Определение подлинности

1. К 1 – 2 каплям раствора прибавляют 1 – 2 мл воды и 2 – 3 капли раствора крахмала. Появляется синее окрашивание.

2. К 1 – 2 мл раствора прибавляют 2 – 3 капли разведенной уксусной кислоты, 1 – 2 капли раствора натрия кобальтнитрита, 1 - 2 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет, в водном слое наблюдается желтый кристаллический осадок.

Количественное определение

1. К 1 мл раствора прибавляют пипеткой точно 9 мл воды. 2 мл полученного раствора титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания.

2. К оттитрованной жидкости прибавляют 1 – 2 мл воды, 0,5 мл разведенной уксусной кислоты, 2 капли 0,1 % раствора натрия эозината и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до ярко-розового окрашивания осадка.

Пропись 8.

Раствор кислоты хлористоводородной 1% - 200,0 мл

Кислоты аскорбиновой 1,0 г

Определение подлинности

1. К 2 – 3 каплям раствора прибавляют по 2 – 3 капли разведенной азотной кислоты и раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

2. К 3 – 5 каплям раствора прибавляют 2 – 3 капли 5% раствора натрия гидрокарбоната. Выделяются пузырьки углекислого газа.

3. К 0,5 – 1 мл раствора прибавляют по 1 - 2 капли раствора феррицианида калия и раствора железа окисного хлорида. Появляется синее окрашивание.

4. К 1 – 2 мл раствора прибавляют 1 – 2 капли 0,1 моль/л раствора йода, раствор обесцвечивается.

Количественное определение

1. 2 мл раствора помещают в колбу для титрования, прибавляют 1 – 2 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором гидроксида натрия до розового окрашивания (индикатор – фенолфталеин).

2. Оттитрованную жидкость титруют 0,1 моль/л раствором йода до неисчезающего слабо желтого окрашивания.

Задание № 3. Провести количественный анализ препаратов рефрактометрическим методом. Сделать заключение о качестве изготовленного ЛС.

Пропись 9.

Камфоры 0,2 г

Глюкозы 0,3 г

Количественное определение

Две навески порошка по 0,2 г помещают в сухие пробирки, одну навеску встряхивают с 2 мл воды, другую – с 2 мл 96% этанола, фильтруют и определяют показатели преломления водного и спиртового фильтратов.

Пропись 10.

Натрия гидрокарбоната

Натрия салицилата по 0,3 г

Количественное определение

Навеску порошка 0,2 г помещают в сухую пробирку, растворяют в 2 мл воды (отмеривают пипеткой), определяют показатель преломления раствора.

Навеску порошка 0,2 г помещают в сухую пробирку, встряхивают с 2 мл 96% этанола (отмеривают пипеткой), фильтруют и определяют показатель преломления фильтрата.

Пропись 11.

Кислоты ацетилсалициловой 0,25 г

Кофеина натрия бензоата 0,3 г

Количественное определение

Навеску порошка 0,2 г помещают в сухую пробирку, растворяют в 2 мл 96% этанола, определяют показатель преломления раствора.

Навеску порошка 0,2 г помещают в сухую пробирку, встряхивают с 2 мл воды, фильтруют и определяют показатель преломления фильтрата.

Пропись 12.

Кислоты аскорбиновой 0,1 г

Глюкозы 0,3 г

Количественное определение

1. 0,1 г порошка растворяют в 2 мл воды, прибавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют раствором натрия гидроксида 0,1 моль/л до розового окрашивания.

2. Навеску порошка 0,1 г помещают в сухую пробирку, растворяют в 2 мл воды, определяют показатель преломления раствора.

Контрольные вопросы и задачи.

1. Дайте определение понятиям: лекарственное вещество, лекарственное средство, лекарственная форма.

2. Какие лекарственные средства называют экстампоральными.

3. Приведите пример твердых, мягких и жидких лекарственных форм. Дайте определение каждой из них.

4. Какие вещества называются вспомогательными? Классификация вспомогательных веществ. Приведите пример.

5. Требования, предъявляемые к воде для изготовления ЛФ.

6. Какие вещества, применяются для изготовления глазных капель?

7. Дайте определение осмотического давления. Какое должно быть осмотическое давление глазных капель.

8. Понятие механических включений в анализе жидких ЛФ. Методика проведения испытания на наличие механических включений.

9. Классификация порошков. Приведите пример различных видов порошков.

10. Как можно классифицировать жидкие ЛФ?

11. Дайте определение настоям и отварам. Каковы особенности их анализа?

12. Какие требования предъявляются к ЛФ для новорожденных.

13. Укажите каким видам внутриаптечного контроля подвергаются: глазные капли, ЛФ для новорожденных, настои и отвары, порошки?

14. Решить задачи:

14.1. Рассчитайте содержание ингредиентов ЛФ состава:

Папаверина гидрохлорида 0,02 г

Глюкозы 0,2 г

если показатели преломления водных растворов смеси, папаверина гидрохлорида и глюкозы, приготовленные растворением в 2,0 млводы навесок массами 0,2 г, равны соответственно 1,3474; 1,3490; 1,3472.

14.2. Рассчитайте содержание ингредиентов ЛФ состава:

Кислоты глютаминовой 1,0 г

Раствора глюкозы 20% 100,0 мл

если на количественное определение глютаминовой кислоты в 2 мл лекарственной формы израсходовано 1,35 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия, а показатель преломления исследуемого раствора равен 1,3639. Фактор показателя преломления глутаминовой кислоты – 0,00180, глюкозы – 0,00140.

14.3. Рассчитайте содержание ингредиентов в ЛФ состава:

Натрия бензоата

Гексаметилентетрамина по 0,2 г

если показатели преломления водных растворов равных концентраций лекарственной формы, натрия бензоата и гексаметилентетрамина равны соответственно 1,3424; 1,3435; 1,3413.

14.4. Дайте заключение о качестве лекарственной формы состава:

Раствора Глюкозы 5%- 100 мл

Кислоты аскорбиновой 1,0 г

если при йодометрическом определении кислоты аскорбиновой на навеску лекарственной формы 2 мл было израсходовано 2,30 мл 0,1 моль/л раствора йода с К=0,99. При рефрактометрическом определении показатель преломления испытуемого раствора равен 1,3415, показатель преломления воды - 1,333. Фактор показателя преломления глюкозы безводной – 0,00142; кислоты аскорбиновой – 0,00160. М.м._{(кислоты аскорбиновой)}=176,13 г/моль.

14.5. Рассчитайте содержание ингредиентов ЛФ состава:

Кислоты глютаминовой 0,5 г

Глюкозы 10,0 г

Натрия хлорида 0,26 г

Воды для инъекций до 100,0 мл

если на титрование кислоты глютаминовой в 2,0 мл лекарственной формы израсходовано 0,7 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия К=1,01, на титрование натрия хлорида в 2,0 мл по методу Фаянса – 0,9 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата К=0,98. При определении глюкозы показатель преломления анализируемого раствора равен 1,3489; воды – 1,333. М.м._{(кислоты глютаминовой)}= 147,13 г/моль; М.м._{(натрия хлорида)}= 58,44 г/моль. Факторы показателей преломления кислоты глютаминовой – 0,00250; глюкозы безводной – 0,00170; глюкозы безводной – 0,00142.

14.6. При определении глюкозы рефрактометрическим методом в порошке состава:

Кислоты аскорбиновой 0,1 г

Глюкозы 0,5 г

показатель преломления раствора, приготовленного из навески порошка массой 0,3 г растворением в 2,0 мл воды, равен 1,3549, воды - 1,333. Рассчитайте содержание глюкозы в пересчете на среднюю навеску порошка, если на титрование кислоты аскорбиновой в навеске порошка массой 0,05 г израсходовано 0,90 мл 0,1 моль/л раствора йода К=1,0. Фактор показателя преломления кислоты аскорбиновой 0,00160; глюкозы -0,00142. М.м._{(кислоты аскорбиновой)} = 176,13 г/моль.

14.7. Рассчитайте содержание действующих веществ в ЛФ состава:

Иода 5,0

Калия иодида 10,

Воды очищенной до100,0 мл

если на титрование йода в 1,0 мл ЛФ израсходовано 4,2 мл 0,1 моль/л раствора тиосульфата К = 0,99, на последующее титрование суммы иодидов в той же навеске – 9,9 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата К = 1,02. Оцените качество приготовления ЛФ. А.м_{(атомарного иода)} = 126,90 г/ моль; М.м._{(калия иодида)} = 166,01 г/ моль.

14.8. Рассчитайте интервал объемов раствора йода 0,1 моль/л с К=1,01, который израсходуется при определении кислоты аскорбиновой в 2 мл препарата:

Раствора глюкозы 5% - 200,0 мл

Кислоты аскорбиновой 1,0 г

14.9. Рассчитайте содержание действующих веществ в ЛФ состава:

Занятие № 3.

Познавательные статьи:



Техника прыжка в длину с разбега

Тактические действия в защите

История Олимпийских игр

История развития права интеллектуальной собственности